[发明专利]一种生育酚中间体的萃取方法

摘要

一种生育酚中间体的萃取方法，属于有机络合萃取技术领域。生育酚中间体是生育酚浓缩液中非D-α-生育酚经胺甲基化反应后的产物。生育酚浓缩液中除了含有较高含量的混合生育酚（D-α、β、γ、δ-生育酚）外，还含有大量的甘油酯、脂肪酸甲酯及甾醇酯等杂质，杂质的存在阻碍了高含量D-α-生育酚的制备。上述几类杂质沸点与生育酚相近，故采用蒸馏等手段无法将其与生育酚分离。鉴于非D-α-生育酚中间体是叔胺类物质，具有一定碱性，可与酸结合生成盐，而甘油酯等杂质易溶于有机溶剂，本发明采用液液萃取的方法将生育酚中间体从甘油酯等杂质中萃取出来，得到几乎纯的非D-α-生育酚中间体，从而达到纯化的目的。

主权项

一种生育酚中间体的萃取方法，其特征在于步骤和工艺条件为：（1）反应萃取：将生育酚浓缩液胺甲基化后产物投入反应釜，加入料液1‑3倍体积的酸试剂，然后加入料液1‑3倍体积的烃试剂，控温在20‑60℃，搅拌反应0.5‑2.0h；（2）分层、脱溶：将反应后料液静置分层，上层为含有甘油酯杂质的油相，下层为萃取了生育酚中间体的水相，然后将水相转入脱溶釜，减压蒸馏条件下将酸试剂蒸出，得到非D‑α‑生育酚中间体盐；（3）置换、水洗：加入1/6‑1/3酸试剂体积的质量分数35%‑45%的二甲胺水溶液于非D‑α‑生育酚中间体盐中，控温35℃下搅拌20min‑40min，置换出产物中的酸试剂；加水洗涤混合料液后静置分层，排掉下层水相后即得到几乎纯的非D‑α‑生育酚中间体；所述酸试剂为易溶于水的、酸质量分数为60%‑90%的有机酸，选用甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸中的任一种；所述烃试剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、环己烷中的任一种；所述生育酚浓缩液胺甲基化后产物中D‑α‑生育酚占7%‑10%，D‑β，γ‑生育酚中间体占60%‑65%，D‑δ‑生育酚中间体占25%‑30%。