[发明专利]一种秋水仙碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种秋水仙碱的制备方法，这是一种采用超声波辅助双水相萃取制备秋水仙碱的方法，具体是将含秋水仙碱原料粉碎，在超声波作用下进行双水相萃取，得富含秋水仙碱的上层溶液，经浓缩得浸膏，而后加入氯仿溶解过滤，滤液通过大孔吸附树脂柱分离，洗脱、浓缩结晶后，干燥即得秋水仙碱，本发明方法操作简单、萃取率高、萃取时间短，适用于工业化生产。

主权项

一种秋水仙碱的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）双水相萃取：将含秋水仙碱原料粉碎，加入原料重量3‑5倍的80‑95%乙醇和原料重量4‑6倍的水，混匀浸泡20‑30min后加入原料重量0.5‑2倍的盐，混匀在40‑70℃、超声波作用下进行双水相萃取30‑60min，过滤，将滤液静置10‑15min，滤液分层，取上层液减压浓缩，在50‑55℃下回收乙醇，浓缩至不出冷凝液后，继续升温至70‑80℃，蒸发水分至萃取浓缩液比重为1.10‑1.15g/cm3，制得含秋水仙碱浸膏；（2）脱盐纯化：在浸膏中加入浸膏重量6‑10倍的氯仿，过滤，得含秋水仙碱的氯仿溶液；（3）吸附分离、结晶：将含秋水仙碱的氯仿溶液通过大孔吸附树脂柱分离，以质量百分比浓度0.5‑0.8%的硫酸溶液作洗脱剂，收集洗脱液并减压蒸发不少于3/4的水，在浓缩液中加入乙酸乙酯进行重结晶两次，结晶温度0‑10℃，时间8‑10h，晶体洗涤干燥后制得秋水仙碱产品，通过HPLC分析产品的纯度。