[发明专利]一种秋水仙碱的制备方法

权利要求书

1.一种秋水仙碱的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

（1）双水相萃取：将含秋水仙碱原料粉碎，加入原料重量3-5倍的80-95%乙醇和原料重量4-6倍的水，混匀浸泡20-30min后加入原料重量0.5-2倍的盐，混匀在40-70℃、超声波作用下进行双水相萃取30-60min，过滤，将滤液静置10-15min，滤液分层，取上层液减压浓缩，在50-55℃下回收乙醇，浓缩至不出冷凝液后，继续升温至70-80℃，蒸发水分至萃取浓缩液比重为1.10-1.15g/cm³，制得含秋水仙碱浸膏；

（2）脱盐纯化：在浸膏中加入浸膏重量6-10倍的氯仿，过滤，得含秋水仙碱的氯仿溶液；

（3）吸附分离、结晶：将含秋水仙碱的氯仿溶液通过大孔吸附树脂柱分离，以质量百分比浓度0.5-0.8%的硫酸溶液作洗脱剂，收集洗脱液并减压蒸发不少于3/4的水，在浓缩液中加入乙酸乙酯进行重结晶两次，结晶温度0-10℃，时间8-10h，晶体洗涤干燥后制得秋水仙碱产品，通过HPLC分析产品的纯度。

2.根据权利要求1所述秋水仙碱的制备方法，其特征在于：含秋水仙碱原料为云南丽江山慈菇、云南丽江光慈姑、百合中一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述秋水仙碱的制备方法，其特征在于：盐为硫酸铵、硫酸钠、甲酸钠中的一种。

4.根据权利要求1所述秋水仙碱的制备方法，其特征在于：超声波的频率为30-200kHz。

5.根据权利要求1所述秋水仙碱的制备方法，其特征在于：大孔吸附树脂为D101、D3520、D201大孔吸附树脂中的一种。

6.根据权利要求1所述秋水仙碱的制备方法，其特征在于：晶体干燥是在真空，温度30-60℃条件下处理15-20h。