[发明专利]1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法无效
| 申请号： | 201210073634.0 | 申请日： | 2012-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN102627570A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 徐茂梁;安永;宋新潮;田杰;王子俊;安忠维;姜菡雨 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C211/54 | 分类号： | C07C211/54;C07C209/68 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，本发明在常温将N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N，N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中，搅拌溶解后，将反应瓶放入微波化学反应器中，在微波辐射功率为800W反应3～10min，将反应液倒入100mL甲醇中，过滤，经甲苯重结晶后得到1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 二间 甲苯 氨基 苯乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，其结构式如下所示：![]()
包括以下步骤：常温将N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N，N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中，搅拌溶解后，将反应瓶放入微波化学反应器中，在微波辐射功率为800W反应3～10min，冷却至室温后，将反应液倒入100mL甲醇中，过滤，所得到的滤饼甲苯重结晶后得到1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯，其中对二苄基磷酸二乙酯苯、N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛与叔丁醇钠的摩尔比为1∶2～3∶2～3。2、根据权利要求书1所述的1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，包括以下步骤：常温将10mmol对二苄基磷酸二乙酯苯3.78g，25mmol N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛7.53g，25mmol叔丁醇钠2.4g以及50mLN，N-二甲基乙酰胺，加入到250mL反应瓶中，搅拌溶解后将反应瓶放入微波化学反应器中，设定微波功率为800W，反应时间为5min，冷却至室温后，将反应产物倒入100mL甲醇中搅拌，静置析出黄色固体，过滤，得到的滤饼用甲苯重结晶后得到亮黄色固体粉末，干燥后得到1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯6.11g，收率为91％，纯度为99.5％。
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