[发明专利]一种串联法制备2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 201210039935.1 | 申请日： | 2012-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN102603531A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 陈熙强;王勇;裴文 | 申请（专利权）人： | 仙居县力天化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/78 | 分类号： | C07C69/78;C07C67/08 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人： | 吴秉中;余培养 |
| 地址： | 317306 浙江省台州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种串联法制备2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯的方法，属于精细化工合成技术领域。它由离子液体、氟化剂、固体碱催化剂和2,3,4,5-四氯苯二甲酸酐，在温度为20℃-150℃进行氟化反应1-15小时，反应结束后，将反应液冷却至室温，再加入甲醇进行酯化和脱羧反应，经后处理得到2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯。本发明所述的制备方法，使用了离子液体和磁性固体碱催化剂，将多种组分进行串联反应，操作简单，后处理方便，技术性能好，对环境污染小，得到的2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯收率高达92%以上，含量≥99.2%，是一种绿色化学合成技术，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 串联 法制 苯甲酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种串联法制备2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1）所述的2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯、2,3,4,5-四氯苯二甲酸酐和离子液体分别如式（Ⅰ）、式（Ⅱ）和式（Ⅲ）所示：![]()
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（Ⅰ）（Ⅱ）（Ⅲ）2）在反应瓶中，依次加入如式（Ⅲ）所示的离子液体、氟化剂、固体碱催化剂和如式（Ⅱ）所示的2,3,4,5-四氯苯二甲酸酐，在温度为20℃-150℃ 进行氟化反应1-15小时，反应结束后，将反应液冷却至室温，再加入甲醇进行酯化和脱羧反应，反应结束后，经后处理得到目标产物如式（Ⅰ）所示的2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯，所述的氟化剂为碱金属氟化物，所述的酯化反应和脱羧反应温度为30℃-100℃；反应时间为1-15小时。
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