[发明专利]三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法无效
| 申请号： | 201210038841.2 | 申请日： | 2012-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN102617496A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 孔庆池;尹丽娟;朱玲;李懂懂 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(华东) |
| 主分类号： | C07D251/34 | 分类号： | C07D251/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266555 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法，属于阻燃剂领域，其特征在于：将醇类溶剂加入三口瓶，然后加入计量的三烯丙基异氰脲酸酯，升温至0-40℃，搅拌下滴加计量溴素，滴加完成后，保温反应0.5-5小时，冷却至0-10℃，抽滤，母液回用，滤饼加入水中，加入除溴剂水溶液，搅拌，抽滤，滤饼用水洗涤，然后烘干，得到产品三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯。本发明提供的制备方法，使三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯在生成的同时析出，得到晶状的产品，解决了三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯难析出问题，溶剂可以循环使用，减少了蒸馏，提高了收率，设备投资抵，能耗低，符合绿色生产的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 丙基 异氰脲酸酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种三(2，3‑二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法，其特征是：将醇类溶剂加入三口瓶，然后加入计量的三烯丙基异氰脲酸酯，升温至0‑40℃，优选25‑30℃，搅拌下滴加计量溴素，滴加完成后，保温反应0.5‑5小时，优选2‑3小时，冷却至0‑10℃，抽滤，母液回用，滤饼加入水中，加入除溴剂水溶液，搅拌，抽滤，滤饼用水洗涤，然后烘干，得到产品三(2，3‑二溴丙基)异氰脲酸酯。
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- 本发明公开了一种三（2‑羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，属于化工领域。所述方法包括：在反应器中加入反应材料并混合均匀；加热反应体系至80～100℃维持4～8小时，反应结束后冷却并进行洗涤后静置分层，取其上层有机相；向有机相中加入阻聚剂并减压蒸馏脱去有机相中的溶剂；对有机相进行加压过滤得到三（2‑羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物。本发明反应温度为80～100℃，洗涤3～5次将反应体系中杂质除去；减压蒸馏将溶剂与反应体系分离，加压过滤得到纯净的混合物，制备步骤简单，成本较低，可工业批量生产；同时可跟踪三（2‑羟乙基）异氰脲酸二丙烯酸酯与三（2‑羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯的比例，在任意比例结束反应，得到化学性质不同的混合物。
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- 杨霞;魏其凡;郑世清;徐进;付振波 - 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司;甘肃银光化学工业集团有限公司
- 2015-12-16 - 2016-05-11 - C07D251/34
- 本发明公开了一种脂肪族二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特点是在惰性气体保护下将脂肪族二异氰酸酯单体投入反应器中，加入自制三聚催化剂自聚生成脂肪族二异氰酸酯三聚体，待达到合适转化率时加终止剂终止反应，过滤并收集澄清滤液作为粗产品，采用短程蒸发器对粗产品进行两次分离，未反应的游离单体回收再利用，分离后的脂肪族二异氰酸酯三聚体中游离单体降至0.4%以下。本发明制备的脂肪族二异氰酸酯三聚体可配制成超快干涂料，具有良好的耐黄变性能，广泛应用于高档涂料中。
- 三（2,3-二溴丙基）异氰脲酸酯半抗原及制备、用途-201510483197.3
- 庄惠生;孙瑞艳;卜聃 - 上海交通大学
- 2015-08-07 - 2015-11-18 - C07D251/34
- 本发明公开了一种三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯半抗原及制备、用途；所述三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯半抗原的结构式为：
其制备方法为以2，4，6-三(烯丙氧基)-1，3，5-三嗪为原料，经两步反应制备带有仲氨基活性基团的TBC半抗原。所述三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯半抗原制备方法简便，稳定性好，成本低，容易工业化生产；三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯半抗原通过戊二醛法或碳二亚胺法或重氮化法与载体蛋白偶联制备三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯人工全抗原，为制备特异性好、效价高的抗体和建立亲和素-生物素化酶联免疫吸附分析法提供了保障。
- 三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯的制备方法-201410787662.8
- 刘永强;张立虎;丁清华 - 张家港康得新光电材料有限公司
- 2014-12-17 - 2015-04-29 - C07D251/34
- 本发明提供了一种三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯的制备方法，包括：将丙烯酸、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、催化剂、带水剂、阻聚剂和抗氧剂混合后进行酯化反应，得到反应产物；将反应产物和带水剂混合，得到混合物；将所述混合物依次进行水洗、碱洗和盐洗，得到三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯。本发明在制备三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯的过程中，在进行水洗等后处理之前，先采用带水剂对得到的反应产物进行稀释，这样能防止水洗的过程中油水分层困难；而且对所述反应产物采用带水剂稀释后再进行水洗等洗涤，可以提高洗涤效果；因此本发明提供的方法得到的三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯的纯度和产率较高，色度较低。
- 一种受阻酚类抗氧剂3114的合成方法-201310393156.6
- 王磊 - 营口市风光化工有限公司
- 2013-09-03 - 2015-03-18 - C07D251/34
- 本发明涉及一种受阻酚类抗氧剂3114的合成方法。采用两步反应的技术方案是，1）在氮气保护下，以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料，二甲胺为催化剂，甲醇水溶液为反应溶剂，不断回流进行加成反应生成中间体，加水降温结晶，甲醇水溶液洗涤物料，干燥得中间体成品；2）以中间体和异氰脲酸为原料，在催化剂作用下，二甲基甲酰胺为反应溶剂，回流，负压不断脱除副产物甲醇，反应得目标产物的粗产品，粗产品经过过滤，降温结晶，离心固液分离，并用甲醇洗涤结晶产物，干燥得目标产物。本发明为低压反应，对设备投资少，操作安全，产品的纯度可达99%以上，并且收率高，产生的“三废”少。
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