[发明专利]多组分微量共掺杂锆钛酸锶钡基微粉制备方法

摘要

一种多组分微量共掺杂锆钛酸锶钡基微粉制备方法，工艺步骤如下：(1)配制含Ba、Sr离子的溶液；(2)配制含Zr离子的溶液，或配制含Zr离子和掺杂金属离子的溶液；(3)配制含Ti离子的溶液；(4)配制前驱液，将上述步骤(1)、(2)、(3)所配制的三种溶液，在室温、常压下混合搅拌，并加入冰乙酸，使溶液中Ba1-x-ySrxMyTi1-zZrzO3+y/2，或Ba1-xSrxTi1-y-zM’yZrzO3-y/2的浓度为0.1M，混合搅拌时间至少为10分钟，所形成的澄清透明混合液即为Ba1-x-ySrxMyTi1-zZrzO3+y/2，或Ba1-xSrxTi1-y-zM’yZrzO3-y/2的前驱液；(5)聚合反应；(6)凝胶的干燥与焙烧。

主权项

一种多组分微量共掺杂锆钛酸锶钡基微粉制备方法，其特征在于所述共掺杂锆钛酸锶钡基微粉的化学式为：Ba1‑x‑ySrxMyTi1‑zZrzO3+y/2，式中M为掺杂金属La，或为Ba1‑xSrxTi1‑yzM’yZrzO3‑y/2，式中，M’为掺杂金属Y、Gd、Dy、Yb中的一种，所述化学式中，0.034≤x≤0.040，0≤y≤0.006，0.005≤z≤0.180，工艺步骤如下：(1)配制含Ba、Sr离子的溶液；按化学式的化学计量比，以乙酸钡、乙酸锶为溶质，以去离子水为溶剂，在室温、常压下配制成含Ba离子和Sr离子的溶液，所述溶液中，Ba离子浓度为0.1M～2M，Sr离子的浓度为0.0037M～0.08M(2)配制含Zr离子的溶液，或配制含Zr离子和掺杂金属离子的溶液；按化学式的化学计量比，以硝酸锆为溶质，以去离子水为溶剂，在室温、常压下配制成Zr离子浓度为0.01M～0.36M的溶液；或以硝酸锆和掺杂金属的硝酸盐为溶质，以去离子水为溶剂，在室温、常压下配制成锆离子浓度为0.01M～0.36M、掺杂金属离子浓度为0.01M～0.012M的的溶液；(3)配制含Ti离子的溶液；按化学式的化学计量比，以钛酸四丁酯为溶质，以冰醋酸和无水乙醇的混合溶液为溶剂，在室温、常压下配制成Ti离子浓度为0.163M～0.199M的溶液，再向所述溶液中加入乙酰丙酮，所加入的乙酰丙酮与所述含Ti离子溶液的体积比为1∶10～20，所述冰醋酸与无水乙醇的体积比为1∶1.5～2；(4)配制前驱液将上述步骤(1)、(2)、(3)所配制的三种溶液，在室温、常压下混合搅拌，并加入冰乙酸，使溶液中Ba1‑x‑ySrxMyTi1‑zZrzO3+y/2，或Ba1‑xSrxTi1‑y‑zM’yZrzO3‑y/2的浓度为0.1M，混合搅拌时间至少为10分钟，所形成的澄清透明混合液即为Ba1‑x‑ySrxMyTi1‑zZrzO3+y/2，或Ba1‑xSrxTi1‑y‑zM’yZrzO3‑y/2的前驱液；(5)聚合反应将单体丙烯酰胺和交联剂N，N’‑亚甲基双丙烯酰铵加入步骤(4)所配制的前驱液中，在室温、常压下搅拌混合，当丙烯酰胺和N，N’‑亚甲基双丙烯酰铵溶于前驱液后，加入引发剂偶氮二异丁腈，在搅拌下于常压、60～90℃进行聚合反应，反应时间为10～30分钟，即得到白色凝胶，所述N，N’‑亚甲基双丙烯酰铵的加入量为所制备的共掺杂锆钛酸锶钡基微粉质量的2～3％，丙烯酰胺与N，N’‑亚甲基双丙烯酰铵的摩尔比为4.5～8∶1，偶氮二异丁腈的加入量＝(N，N’‑亚甲基双丙烯酰铵的质量+丙烯酰胺的质量)×10％；(6)凝胶的干燥与焙烧将步骤(5)得到的凝胶在常压、60～80℃干燥至少48小时得到干凝胶，然后在常压、700～900℃焙烧至少3小时，即得到共掺杂锆钛酸锶钡基微粉。