[发明专利]一种分离纯化2,3,5-三甲基苯醌的方法有效
申请号: | 201210006037.6 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN102584559A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 刘卫涛;赵志利;张辉辉;雷阿旺;王宪沛;毋瑞轩;李岩;闫俊 | 申请(专利权)人: | 西北化工研究院 |
主分类号: | C07C50/02 | 分类号: | C07C50/02;C07C46/10 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710600 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种分离纯化2,3,5-三甲基苯醌的方法,该方法为:一、将亚硫酸氢钠溶液与2,3,5-三甲基苯醌的粗品溶液混合,搅拌反应后过滤后得到滤液和固体;二、将固体用有机溶剂洗涤后风干;三、将风干后的固体与氢氧化钠溶液混合搅拌反应,将反应后的反应液静置分层,分出水相和有机相,将有机相用水洗涤后用无水硫酸钠干燥,得到质量纯度不小于99%的2,3,5-三甲基苯醌。本发明的方法避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求,具有反应过程简单,效率高、便于操作等优点,是一种较为理想的2,3,5-三甲基苯醌的分离纯化方法。采用本发明的方法分离纯化的2,3,5-三甲基苯醌纯度达99%以上,收率不小于93%。 | ||
搜索关键词: | 一种 分离 纯化 甲基 苯醌 方法 | ||
【主权项】:
一种分离纯化2,3,5‑三甲基苯醌的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将亚硫酸氢钠溶液与2,3,5‑三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液,将混合溶液在温度为‑6℃~25℃的条件下搅拌反应3h~5h,过滤后得到滤液和固体;所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2,3,5‑三甲基苯醌的摩尔比不小于2∶1;步骤二、将步骤一中所述固体用有机溶剂洗涤3~5次,然后将洗涤后的固体风干;步骤三、将步骤二中风干后的固体与氢氧化钠溶液混合,搅拌反应0.5h~1.5h,然后将反应后的反应液静置分层,分出水相和有机相;将有机相用水洗涤2~3次,最后用无水硫酸钠干燥,得到质量纯度不小于99%的2,3,5‑三甲基苯醌。
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