[发明专利]一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法有效
| 申请号： | 201210006037.6 | 申请日： | 2012-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN102584559A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 刘卫涛;赵志利;张辉辉;雷阿旺;王宪沛;毋瑞轩;李岩;闫俊 | 申请（专利权）人： | 西北化工研究院 |
| 主分类号： | C07C50/02 | 分类号： | C07C50/02;C07C46/10 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710600 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 纯化 甲基 苯醌 方法 | ||
1.一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将亚硫酸氢钠溶液与2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为-6℃～25℃的条件下搅拌反应3h～5h，过滤后得到滤液和固体；所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5-三甲基苯醌的摩尔比不小于2∶1；
步骤二、将步骤一中所述固体用有机溶剂洗涤3～5次，然后将洗涤后的固体风干；
步骤三、将步骤二中风干后的固体与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应0.5h～1.5h，然后将反应后的反应液静置分层，分出水相和有机相；将有机相用水洗涤2～3次，最后用无水硫酸钠干燥，得到质量纯度不小于99％的2，3，5-三甲基苯醌。
2.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液为饱和亚硫酸氢钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5-三甲基苯醌的摩尔比为2～3∶1。
4.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6-三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。
5.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3～12个碳原子的脂肪醇、6～9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩尔浓度为0.05mol/L～2.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤二中所述有机溶剂为石油醚或3～12个碳原子的脂肪醇。
8.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌反应的反应温度为-6℃～25℃。
9.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～30％。
10.根据权利要求1所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量与步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液中的亚硫酸氢钠的物质的量相等。
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