[发明专利]一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法。

背景技术

2，3，5-三甲基苯醌(英文名：2，3，5-trimethylbenzoquinone，简写TMBQ)是合成维生素E和辅酶Q10的重要中间体，近年来随着全球对生素E和辅酶Q10需求量的不断剧增，高纯度的TMBQ的生产倍受人们关注。目前有文献可查的有关TMBQ分离纯化的方法主要有水蒸气蒸馏法、减压精馏法、和超低温结晶法三种。水蒸气蒸馏法是用大量的水蒸气将TMBQ带出，然后在经过油相、水相分离，再对油相进行干燥，最终获得高纯度TMBQ；该方法生产效率低，能耗较高，使得TMBQ生产成本大幅增加，仅在个别小型厂中应用。减压精馏法是在高度真空条件下，通过精馏塔将TMBQ和杂质分离，得到高纯度的TMBQ；该法在操作过程中对真空度的要求极高，一般要求真空度为100Pa以下，设备前期投入较大，该法在国外大的工厂中有工业化应用。超低温结晶法是在-6℃～32℃的条件下，在一种或多种助剂存在的条件下使TMBQ重结晶；该方法不仅需要多种助剂，且在母液中有10％～20％的TMBQ残留，不适合工业化应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法。该方法避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，是一种较为理想的2，3，5-三甲基苯醌的分离纯化方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将亚硫酸氢钠溶液与2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为-6℃～25℃的条件下搅拌反应3h～5h，过滤后得到滤液和固体；所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5-三甲基苯醌的摩尔比不小于2∶1；

步骤二、将步骤一中所述固体用有机溶剂洗涤3～5次，然后将洗涤后的固体风干；

步骤三、将步骤二中风干后的固体与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应0.5h～1.5h，然后将反应后的反应液静置分层，分出水相和有机相；将有机相用水洗涤2～3次，最后用无水硫酸钠干燥，得到质量纯度不小于99％的2，3，5-三甲基苯醌。

上述步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液为饱和亚硫酸氢钠溶液。

上述步骤一中所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5-三甲基苯醌的摩尔比为2～3∶1。

上述步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6-三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。

上述步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3～12个碳原子的脂肪醇、6～9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的一种或几种。

上述步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩尔浓度为0.05mol/L～2.5mol/L。

上述步骤二中所述有机溶剂为石油醚或3～12个碳原子的脂肪醇。

上述步骤三中所述搅拌反应的反应温度为-6℃～25℃。

上述步骤三中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～30％。

上述步骤三中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量与步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液中的亚硫酸氢钠的物质的量相等。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，是一种较为理想的2，3，5-三甲基苯醌的分离纯化方法。

2、本发明的方法能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离，采用本发明的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌纯度达99％以上，收率不小于93％。

下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的气相色谱图。

图2为本发明实施例1分离纯化后的2，3，5-三甲基苯醌的气相色谱图。

具体实施方式

实施例1