[发明专利]用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中的八种生物碱的方法有效
申请号: | 201210004832.1 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102565231B | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 向章敏;蔡凯;耿召良;周淑平;张婕 | 申请(专利权)人: | 贵州省烟草科学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 吴无惧 |
地址: | 550081 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种用气相色谱-氮化学发光检测法测定烤烟中的八种生物碱的方法,包括以下步骤:样品前处理:烟叶粉末加入离心管中,加入NaOH溶液,涡旋振荡后加入体积比为3:1的二氯甲烷/甲醇提取溶剂,振荡提取,离心,取下层有机相清液用针式过滤器过滤后直接进样分析;分析仪器采用气相色谱-氮化学发光检测器对样品中的尼古丁、去甲基烟碱、假木贼碱、新烟草碱、二烯烟碱、麦斯明、2,3-联吡啶和可替宁八种生物碱进行分析,可以一次性分析烤烟中的八种生物碱,具有灵敏度高,选择性好,重复性和准确性都到了较大的提高,且适合于大批量样品的检测分析。 | ||
搜索关键词: | 用气相 色谱 氮化 发光 检测 测定 烤烟 中的 生物碱 方法 | ||
【主权项】:
一种用气相色谱‑氮化学发光检测法测定烤烟中的八种生物碱的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)样品前处理:将烟叶粉末加入离心管中,加入NaOH溶液,涡旋振荡后加入体积比为3:1的二氯甲烷/甲醇提取溶剂,振荡提取,离心,取下层有机相清液用针式过滤器过滤后直接进样分析;(2)分析仪器采用气相色谱‑氮化学发光检测器对样品中的尼古丁、去甲基烟碱、假木贼碱、新烟草碱、二烯烟碱、麦斯明、2, 3‑联吡啶和可替宁八种生物碱进行分析;氮化学发光检测器的等离子炬的裂解温度为950℃,氧气流量为10 mL/min,氢气流量为4 mL/min;气相色谱分析条件:色谱柱为DB‑17毛细管柱,He为载气,流量为1 mL/min,进样量:2µL,进样口温度:250℃,分流进样,分流比为10:1,初始温度为110℃保持1 min,以4℃ /min升至180℃保持1 min,再以20℃ /min升至250℃保持1 min,共运行26 min,检测器的数据采集频率为25 Hz;采用辅助定性柱HP‑5柱与定量柱DB‑17柱进行双柱定性。
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