[发明专利]一种4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110445852.8 申请日: 2011-12-28
公开(公告)号: CN102532046A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 陶玉成;杨永亮 申请(专利权)人: 合肥科尚医药科技有限公司
主分类号: C07D253/07 分类号: C07D253/07
代理公司: 安徽汇朴律师事务所 34116 代理人: 胡敏
地址: 230000 安徽省合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了4-乙酰胺基-6-甲基-3-o-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪的制备方法。本方法是以乙酸乙酯为原料,在加热条件下发生肼解反应得到乙酰肼,乙酰肼和三光气加热关环得到式(3)化合物,式(3)化合物和氯丙酮烷基化反应既得式(4)化合物,式(4)化合物与水合肼通过开环扩环过程得到终产品式(5)化合物。本方法有以下优点:1、在关环制备式(3)化合物的时候采用三光气代替光气,降低了反应设备的要求,节约了成本;2、烷基化所用的碱为自己制备,所用原料价格低廉,后处理简单;3、制备式(5)化合物一步优化了反应温度和后处理方法,反应收率提高,基本杜绝了副产物的生成,从而可以低成本、大规模生产。
搜索关键词: 一种 乙酰 胺基 甲基 制备 方法
【主权项】:
1.一种4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:步骤一:式(1)化合物(乙酸乙酯)在加热条件下和水合肼(NH2NH2·H2O)发生肼解反应生成式(2)化合物,步骤二:式(2)化合物和三光气加热关环得到式(3)化合物,步骤三:式(3)化合物和氯丙酮烷基化(ClCH2COCH3)反应既得式(4)化合物,步骤四:式(4)化合物与水合肼(NH2NH2·H2O)通过开环扩环过程得到式(5)化合物即所述4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪,
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