[发明专利]2,4-二氨基苯磺酸及其盐的生产方法

摘要

本发明涉及一种染料中间体2,4-二氨基苯磺酸的生产方法，其特征在于：它以间苯二胺为主要原料，经过磺化、水解、精制等工序，制得2,4-二氨基苯磺酸。本发明还提供用前述生产方法制得的2,4-二氨基苯磺酸制备2,4-二氨基苯磺酸铵盐或钠盐的生产方法，以解决生产过程中反应收率低、磺化温度高、使用有机溶剂产生二次污染及含酸废水的处理等问题。本发明方法本发明采用加入熔融的间苯二胺，增加间苯二胺在硫酸中的溶解度，减少副反应的产生；采用间苯二胺和硫酸分批加入，可以控制反应体系的酸度一直保持在需要的酸度，控制副反应的产生，提高产品质量和提高产品收率；采用分阶段控制酸度和温度，保持反应平稳进行；采用增加水解一步，增加产品的收率，提高产品的质量，降低生产成本。

主权项

一种2,4‑二氨基苯磺酸的生产方法，其特征在于，其步骤如下：（1）向反应釜中加入98%硫酸和104.5%硫酸，开启夹套冷却水，缓慢、均匀加入熔融的间苯二胺， 1.5∽2.5小时后加入间苯二胺； 98%硫酸、104.5%硫酸与间苯二胺的重量比为1.80∽1.85：0.93∽0.96：0.5；（2）再慢慢加入104.5%硫酸和间苯二胺；加料结束，升温至60℃∽90℃，保温搅拌20∽40分钟； 104.5%硫酸与间苯二胺的重量比为1.70∽1.80:0.5；步骤（2）加入的间苯二胺是步骤（1）加入的间苯二胺的0.9∽1.1倍；（3）再慢慢加入104.5%硫酸，加完后，在1∽2小时内慢慢升温到100℃∽130℃，关闭蒸汽，让温度慢慢回升到130℃∽140℃，搅拌反应3∽5小时，取样分析，以原料间苯二胺HPLC含量＜0.4%为磺化反应终点；得磺化液；104.5%硫酸、步骤（1）和（2）所加入的间苯二胺总量之间的重量比为3.75∽3.85:1.0；（4）水解：降温至120℃∽130℃，开始慢慢加入清水于上述到终点的磺化液中进行水解反应, 时间为2∽4小时，同时控制水解反应温度125℃∽135℃，加水结束，保温搅拌15‑30分钟，控制温度在115℃∽125℃；取样分析，至单磺化产物含量在98.3%以上，双磺化物含量＜0.8%，原料间苯二胺含量＜0.8%为水解反应终点；得水解液；清水与间苯二胺的重量比为1.05∽1.07:1.0；（5）降温到90℃∽105℃，在玻璃钢反应釜中，放入底水4000‑6000L，开启盘管冷冻盐水，将上述水解液进行稀释，控制温度小于50℃，放完后关小冷冻盐水，搅拌，再降温冷却到10℃以下，进行压滤，脱水得到2,4‑二氨基苯磺酸；所述的底水为水、压滤脱水制到的母液水或者2者的混合物。