[发明专利]一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法

摘要

本发明公开磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，包括以下流程：A.除杂釜加入纯水，搅拌，加亚铁盐固体，升至80-100℃，加入还原铁粉，恒温搅拌1-3小时，控制pH＝2-4，压滤；B.亚铁盐溶液过滤，去除铁粉及杂质；C.亚铁盐滤液清亮后，将滤液打入主反应釜中；压滤后，温度在30-60℃，加入二水草酸固体进行沉淀反应，加料时间5-60min，反应10-60min后温度升至70-100℃恒温；D.将反应液搅拌，并保温2-4h陈化；E.离心机分离草酸亚铁；F.将分离的草酸亚铁经过水洗，烘干，得到草酸亚铁产品。本发明的磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法工艺简单实用、生产成本低、环保、一步法合成小颗粒(＜5μm)、纯度大于99.5％的电池级草酸亚铁。

主权项

一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于：包括以下工艺流程：A.在除杂釜内加入纯水，启动搅拌，并按照液固重量比为0.5～5∶1根据纯水的量加入亚铁盐固体，开始加热，水温升至80～100℃后，加入与亚铁盐固体的重量比0.5～3％的还原铁粉，恒温搅拌1～3小时，控制其反应后的pH＝2～4，得到亚铁盐溶液，开始压滤；B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机，同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；C.当B步骤的亚铁盐滤液清亮后，打开压滤机出液阀，将亚铁盐滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，温度控制在30～60℃，取所述亚铁盐的摩尔数1.001～1.05倍量的二水草酸固体，开始加二水草酸固体，加料时间为5～60min，反应10～60min之后再把反应温度升至70～100℃恒温反应；D.将C步骤中得到的反应液充分搅拌，并保温2～4h进行陈化，得到草酸亚铁浆料；E.通过离心机分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，所述离心机转速为30～100转/min，离心分离时间为20～60min；F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到草酸亚铁成品。