[发明专利]一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法有效
申请号: | 201110396502.7 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102557916A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李良彬;白有仙;胡耐根;马木林;刘明;李芳芳;李鹏俊 | 申请(专利权)人: | 江西赣锋锂业股份有限公司 |
主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 焦烨鋆 |
地址: | 338015 江西省新*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 专用 电池 草酸 亚铁 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:包括以下工艺流程:
A.在除杂釜内加入纯水,启动搅拌,并按照液固重量比为0.5~5∶1根据纯水的量加入亚铁盐固体,开始加热,水温升至80~100℃后,加入与亚铁盐固体的重量比0.5~3%的还原铁粉,恒温搅拌1~3小时,控制其反应后的pH=2~4,得到亚铁盐溶液,开始压滤;
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机,同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉,得到纯净的亚铁盐溶液;
C.当B步骤的亚铁盐滤液清亮后,打开压滤机出液阀,将亚铁盐滤液快速打入主反应釜中;当压滤完成后,温度控制在30~60℃,取所述亚铁盐的摩尔数1.001~1.05倍量的二水草酸固体,开始加二水草酸固体,加料时间为5~60min,反应10~60min之后再把反应温度升至70~100℃恒温反应;
D.将C步骤中得到的反应液充分搅拌,并保温2~4h进行陈化,得到草酸亚铁浆料;
E.通过离心机分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁,所述离心机转速为30~100转/min,离心分离时间为20~60min;
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗,烘干后得到草酸亚铁成品。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁以及硝酸亚铁中的一种;
3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述A步骤中水温升至95±5℃后,加入还原铁粉。
4.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述E步骤中离心机内的滤布空隙为0.1~5μm。
5.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:二水草酸亚铁纯度大于99.5%。
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