[发明专利]一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种草酸亚铁的制备方法，特别是涉及一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法。

背景技术

草酸亚铁分子式FeC₂O₄·2H₂O，现有的草酸亚铁生产方法主要有三大类：1、用草酸盐溶液与亚铁溶液反应制得电池级草酸亚铁，其工艺缺点是颗粒较粗，须粉碎之后才能得到3-5μm的产品。如果想一步制得3-5μm的产品，则需加助剂。2、用草酸溶液与亚铁溶液反应制得电池级草酸亚铁，其工艺缺点是颗粒较粗，须粉碎之后才能得到3-5μm的产品。如果想一步制得3-5μm的产品，则需加助剂。3、用草酸固体与亚铁溶液反应制得电池级草酸亚铁。专利CN200710165366.4用的就是草酸固体或含固体的草酸与亚铁溶液反应制得产品，但其需要加入聚乙二醇和抗坏血酸等有机物作为表面活性剂。以上这三种方式不是工艺过去复杂，就是需要加入其他有机物，制造的电池级草酸亚铁颗粒比较大，纯度不高，而且生产成本比较高。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单实用、生产成本低、更为环保、可以通过控制加入二水草酸固体的速度、亚铁盐的浓度及反应温度等生产工艺制得粒度比较小、纯度比较高的磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法。

本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，包括以下工艺流程：

A.在除杂釜内加入纯水，启动搅拌，并按照液固重量比为0.5～5∶1根据纯水的量加入亚铁盐固体，开始加热，水温升至80～100℃后，加入与亚铁盐固体的重量比0.5～3％的还原铁粉，恒温搅拌1～3小时，控制其反应后的pH＝2～4，得到亚铁盐溶液，开始压滤；

B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机，同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；

C.当B步骤的亚铁盐滤液清亮后，打开压滤机出液阀，将亚铁盐滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，温度控制在30～60℃，℃，取所述亚铁盐的摩尔数1.001～1.05倍量的二水草酸固体，开始加二水草酸固体，加料时间为5～60min，反应10～60min之后再把反应温度升至70～100℃恒温反应；

D.将C步骤中得到的反应液充分搅拌，并保温2～4h进行陈化，得到草酸亚铁浆料；

E.通过离心机分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，转速为30～100转/min，离心时间20～60min；

F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到草酸亚铁成品。

本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法还可以是：

所述亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁以及硝酸亚铁中的一种。

所述A步骤中水温升至95±5℃后，加入还原铁粉。

所述过滤器为板框过滤器或精密过滤器。

所述E步骤中离心机内的滤布空隙为0.1～5μm。

二水草酸亚铁纯度大于99.5％。

本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，通过上述步骤，相对于现有技术而言，其具有的优点是由于采用的步骤比较简单，即利用亚铁盐溶液中加入还原铁粉充分反应，降低余酸量，提高浓度并过滤而得到纯度更高的草酸亚铁，反应率大大提高，直接得到3-5μm的草酸亚铁颗粒，产品中草酸亚铁含量均≥99.5％，而且利用工业废弃物的亚铁盐作为本发明所使用的基本原料，使得工业废弃物得到循环利用，大大改善环境的质量，降低生产成本，实现循环经济及即绿色经济都得以发展的双赢局面。

具体实施方式

下面对本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法进一步详细说明。

本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，

包括以下工艺流程：

A.在除杂釜内加入纯水，启动搅拌，并按照液固重量比为0.5～5∶1根据纯水的量加入亚铁盐固体，开始加热，水温升至80～100℃后，加入与亚铁盐固体的重量比0.5～3％的还原铁粉，恒温搅拌1～3小时，控制其反应后的pH＝2～4，得到亚铁盐溶液，开始压滤；

B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机(上海天立压滤机有限公司，型号为XAMY40/800-UK)，同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；