[发明专利]一种铈掺杂NiO分级结构微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种铈掺杂NiO分级结构微球的制备方法。以水为反应介质，NiSO4·6H2O为镍源，乙二胺为配体，采用十二烷基苯磺酸钠和C9-AA为表面修饰剂，NaOH为沉淀剂，在一定条件下反应；反应结束后，将所得产物铈掺杂α-Ni(OH)2离心洗涤并干燥，获得形貌规整、可控的铈掺杂α-Ni(OH)2微球。在马弗炉中焙烧α-Ni(OH)2热分解得到形貌规整、可控的铈掺杂NiO分级结构微球，微球的结构形态保持完好。本发明所述制备铈掺杂α-Ni(OH)2和NiO分级结构微球的方法简单，产物铈掺杂NiO微球的尺寸、结构和形貌容易控制，产量高，解决了现有技术中铈掺杂后结构规整性差，使用过程中易团聚的问题。

主权项

一种铈掺杂NiO分级结构微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：（1） 将0.05～0.1 mmol硫酸镍（NiSO46H2O），溶解于去离子水中，然后在室温搅拌的状态下加入1%～10%（质量比）的硝酸铈铵充分混合，再量取0.2～0.4 ml的乙二胺，搅拌10 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀； （2）然后依次加入0.1 g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、0~0.04 g C9‑AA两亲无规共聚物、0.2～0.4 g NaOH，搅拌下溶于水中；（3）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180 ℃下反应16～24 h，得到含有铈掺杂α‑Ni(OH)2的混合液；（4）将上述含有铈掺杂α‑Ni(OH)2的混合液冷却后，离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，干燥，得到铈掺杂分级结构α‑Ni(OH)2微球；（5）将步骤（4）中得到的铈掺杂分级结构α‑Ni(OH)2微球在马弗炉中300‑400 ℃焙烧，得到形貌规整、可控的铈掺杂NiO微球。