[发明专利]一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110307668.7 申请日: 2011-10-12
公开(公告)号: CN102504269A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 王军;李文华;谢征芳;王浩;王小宙;任武荣;李萌 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: C08G79/08 分类号: C08G79/08;C04B35/58
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 赵静华
地址: 410073 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法。是以三氯化硼和七甲基二硅胺烷为起始原料,按三氯化硼∶七甲基二硅胺烷的摩尔比=1∶3~1∶10)以滴加的方式加入反应器中,边滴加边搅拌;升温至150~500℃,保温10~40小时;再将反应器温度降至室温~300℃,减压蒸馏0.1~3小时,除去溶剂、低分子后,将体系降至室温即得到含硅聚硼氮烷先驱体。本发明反应过程简单,合成产率高;成本低,制得的含硅聚硼氮烷先驱体应用范围很广,可以用于制备陶瓷纤维、陶瓷块状材料,陶瓷基复合材料,特别适合于制备透波陶瓷材料。
搜索关键词: 一种 含硅聚硼氮烷 先驱 制备 方法
【主权项】:
一种含硅聚硼氮烷先驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将三氯化硼溶解在有机溶剂中,配成浓度为1~4mol/L的溶液;(2)将带搅拌、恒压漏斗、蒸馏装置的反应器反复抽真空、充干燥氮气3‑5次排除其中的空气和水分,将反应器预冷至零下2~35℃;(3)将原料三氯化硼和七甲基二硅胺烷按三氯化硼∶七甲基二硅胺烷的摩尔比=1∶3~1∶10以滴加的方式加入反应器中,边滴加边搅拌;(4)将反应器缓慢加热至150~500℃,保温10~40小时;(5)将反应器温度降至室温~300℃,减压蒸馏0.1~3小时,除去溶剂、低分子后,将体系降至室温即得到含硅聚硼氮烷先驱体。
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