[发明专利]一种5-氨基-1H-四氮唑乙酸的制备、离析与精制方法有效
| 申请号： | 201110277778.3 | 申请日： | 2011-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN102351805A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 冯唯春;胡波;刘丽秀;赵景瑞;岳涛;游淇;柳泽岳 | 申请（专利权）人： | 山东省化工研究院 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-氨基-1H-四氮唑乙酸的制备、离析与精制方法，步骤为：将5-氨基-1H-四氮唑、氯乙酸和碱性物质依次加入溶剂中，回流反应20h；上述反应液进行酸化处理，使反应液析出沉淀，经抽滤、洗涤、干燥得第一部分粗品；滤液蒸干，固体用有机溶剂多次萃洗，有机相蒸干得浅黄色固体；浅黄色固体溶于水中，用活性炭脱色，蒸干滤液得第二部分粗品；所得粗品合并，重结晶，得产品。本方法条件温和，操作简便，通过对反应条件及后期提取、精制条件的优化，使产品损失大大减少，收率和纯度都得到了明显提高，收率可达82.5%，纯度可达96～99%，大大降低了生产成本，经济效益十分显著。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 四氮唑 乙酸 制备 离析 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氨基‑1H‑四氮唑乙酸的制备、离析与精制方法，其特征是包括以下步骤：(1)将5‑氨基‑1H‑四氮唑、氯乙酸和碱性物质依次加入溶剂中，回流反应20h；(2)将上述反应液进行酸化处理，使反应液析出沉淀，经抽滤、洗涤、干燥得第一部分粗品；(3)将步骤（2）的滤液蒸干，所得固体使用有机溶剂萃洗多次，合并有机相，蒸干得浅黄色固体；所述有机溶剂为醇、酮或酯类；(4)将步骤（3）所得浅黄色固体溶于水中，用活性炭脱色，过滤，蒸干滤液得第二部分粗品；(5)将所得粗品合并，重结晶，得产品。
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