[发明专利]一种抗紫外线、抗起球聚酯切片的制备方法有效
| 申请号： | 201110277438.0 | 申请日： | 2011-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN102443153A | 公开（公告）日： | 2012-05-09 |
| 发明（设计）人： | 边树昌 | 申请（专利权）人： | 江苏中鲈科技发展股份有限公司;边树昌 |
| 主分类号： | C08G63/695 | 分类号： | C08G63/695;C08G63/672;C08G63/78;C08K5/3475;C08K5/3492;C08K3/22;D01F6/92 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 215225 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种抗紫外线、抗起球聚酯切片的制备方法，其包括酯化反应工序和聚合反应工序，酯化反应工序包括一次酯化反应段和二次酯化反应段，在一次酯化反应段中，引入脂肪族二元羧酸和/或非对位芳基二元羧酸作为第三单体；在二次酯化反应段中引入柔性聚乙二醇作为第四单体；酯化完成后，加入分别用醋酸与乙二醇为溶剂调配的受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂，以及羟基硅油；在聚合反应工序的预聚合结束之后、终聚合之前，加入紫外线吸收剂。由本发明方法所得聚酯切片纺成的纤维具有优异的抗紫外线、抗起球功能，织成针织及机织面料后，经测试其相关技术指标为：紫外光透过率≤5.0％，抗起球性能≥4级。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 紫外线 抗起球 聚酯切片 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种抗紫外线、抗起球聚酯切片的制备方法，包括依次进行的酯化反应工序和聚合反应工序，其特征在于：所述酯化反应工序包括一次酯化反应段和二次酯化反应段，其中：所述一次酯化反应段实施如下：将对苯二甲酸、乙二醇以及第三单体加入到酯化反应釜中，在250℃～265℃下进行一次酯化反应，所述对苯二甲酸、乙二醇的投料摩尔比为1∶1.2～1.3，所述的第三单体为脂肪族二元羧酸和非对位芳基二元羧酸中的一种或几种，且其加入量为对苯二甲酸重量的0.3％～3.5％；所述二次酯化反应段实施如下：一次酯化反应段完成后，加入乙二醇降温至230℃～235℃，在氮气保护下，加入数均分子量为200～6000的聚乙二醇作为第四单体，第四单体的加入量为对苯二甲酸重量的0.5％～4.2％，然后加入质量浓度为2％～5％的受阻胺类光稳定剂的调配液和质量浓度为2％～5％的受阻酚类抗氧剂的调配液，搅拌均匀，反应釜开始升温，缓慢加入羟值为0.5％～8.0％的羟基硅油，进行二次酯化反应，至反应釜温度达到260℃，二次酯化反应完成，以聚酯切片重量为基准，所述受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂的加入量分别为10～300ppm，所述的受阻胺类光稳定剂的调配液为受阻胺类光稳定剂分散在溶剂乙二醇中并加入醋酸后所得pH值为4～5的溶液，所述的受阻酚类抗氧剂的调配液为受阻酚类抗氧剂分散在溶剂乙二醇中并加入醋酸后所得pH值为4～5的溶液；所述羟基硅油的加入量为聚酯切片重量的0.1％～1.2％；所述聚合反应工序实施如下：将预先调配好的纳米级二氧化钛的乙二醇研磨液，缓慢加入二次酯化反应段结束后的体系中，搅拌均匀，加入聚合催化剂，开始抽真空，进行预聚反应，预聚反应温度控制在260℃～275℃，真空度为0.6～2.0kpa，所述纳米级二氧化钛的加入量为聚酯切片重量的0.1％～0.8％；预聚反应结束后，关闭真空系统，在氮气保护以及负压下，将液态或熔融的紫外线吸收剂注入，混合，经预聚过滤器过滤后，进入终聚釜，所述紫外线吸收剂的加入量为聚酯切片重量的0.1％～2.0％；最后，在终聚釜中，温度270℃～285℃、压力40～100Pa下进行终聚合反应，终聚合反应完成后，出料切粒，得抗紫外线、抗起球聚酯切片。
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- 2014-12-17 - 2016-07-20 - C08G63/695
- 本发明公开了一种疏水聚酯及其制备方法，主要由二元醇和二元酸或其衍生物聚合而成，在酯化或者聚合过程中加入1-20wt%的端羟基含氟聚硅氧烷。本发明的聚酯具有高洗涤耐久性、高安全性、高疏水性以及低润湿性。
- 一种多元共聚物树脂、多元共聚物复合基膜及其制备方法-201610046154.3
- 张世明;梁倩倩;罗春明;胡俊祥;周柯 - 四川东方绝缘材料股份有限公司
- 2016-01-22 - 2016-05-04 - C08G63/695
- 本发明公开了一种多元共聚物树脂、多元共聚物复合基膜及其制备方法，多元共聚物树脂的分子量为6000～28000；采用二元甲酸和含二羟基化合物反应制备多元共聚物树脂，再将多元共聚物树脂与PET树脂按质量比为10～200：100分别通过挤出机熔融，经树脂熔融分配器分层共挤挤出、复合铸片、纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却、收卷，即制得多元共聚物复合基膜。本发明多元共聚物复合基膜厚度为100μm～300μm，特别适用于在各种湿热环境条件下的薄膜材料的制造，如耐候薄膜(农用或特殊环境)、离型膜、光伏电池背板膜用材料等。
- 耐撕裂双向拉伸聚酯大棚膜及其生产方法-201510927905.8
- 白永平;王利鹏;张福臣;李卫东 - 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院;无锡海特新材料研究院有限公司
- 2015-12-15 - 2016-03-30 - C08G63/695
- 本发明公开了一种耐撕裂双向拉伸聚酯大棚膜及其生产方法，该大棚膜，由以下的原料制成：对苯二甲酸、乙二醇、改性二元醇、遥爪聚合物、催化剂、第一稳定剂、开口剂和第二稳定剂。其生产方法：将对苯二甲酸、乙二醇、改性二元醇、催化剂、开口剂和第二稳定剂按比例称量好混合均匀，加入到反应釜中，然后加热进行酯化反应；酯化反应结束后，加入遥爪聚合物和第一稳定，高真空缩聚后出料、冷却、切粒得到大棚膜用聚酯；将所得聚酯经双向拉伸后得到耐撕裂的聚酯大棚膜。本发明制成的聚酯大棚膜具有良好的柔韧性、抗撕裂性、透明性及抗光氧老化性，能够完全适用于农用大棚膜领域。
- 一种环保型超耐候聚酯树脂的生产工艺-201510978008.X
- 冯程鑫;张玲 - 泾县中小企业生产力促进中心有限公司
- 2015-12-23 - 2016-03-23 - C08G63/695
- 本发明公开了一种环保型超耐候聚酯树脂的生产工艺，包括以下步骤：a）反应步骤、b）固化步骤、c）成品步骤；在反应釜中，将反应釜温度升至100-120℃，依次投入二元/多元醇、二元/多元酸、有机硅树脂、催化剂，待物料投入后升温至300℃反应2个小时，同时冲入氮气作为保护气体，进行酯化反应和酯化反应生成的酯单体之间进行缩聚反应，降温至200℃，投入对苯二甲酸，升温至300℃维持反应4个小时；本发明制备的聚酯树脂与现有产品相比，使酯化反应和缩聚反应能够充分反应，缩短产品固化时间，增强产品耐候和产品性能。
- 一种笼型有机硅杂化星型聚酯软质PVC增塑剂的制备方法-201510782348.5
- 潘怀聪;潘家瑞;许凯;彭军;魏新 - 广东达华节水科技股份有限公司
- 2015-11-16 - 2016-01-13 - C08G63/695
- 本发明涉及功能高分子材料制备与改性的技术领域，具体涉及一种笼型有机硅杂化星型聚酯软质PVC增塑剂的制备方法。该制备方法经过：（1）蓖麻油酸依次进行裂解氧化、加氢反应，得到二元醇和壬醇酸的混合产物；（2）八甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷的顶角基团发生酯水解反应，得到八丙醇基笼型倍半硅氧烷；（3）将步骤（1）得到的混合产物与步骤（2）得到的八丙醇基笼型倍半硅氧烷，与二聚酸按质量比进行混合，制得混合液；（4）在步骤（3）制备的混合液中加入酯化反应催化剂及脱水剂，回流反应得到笼型有机硅杂化星型聚酯软质PVC增塑剂。该增塑剂具有优异的应用性能，提高了耐迁移性、耐溶剂效应、耐候性等性能。
- 一种硅碳聚合物及其制备方法和应用-201510450939.2
- 詹世平;亓青春;王卫京;宫蕾 - 大连大学
- 2015-07-28 - 2015-11-18 - C08G63/695
- 本发明涉及一种硅碳聚合物的制备方法，及其作为表面活性剂在超临界二氧化碳环境下，用于以分散聚合的方式制备脂肪族聚酯及其他功能材料的应用。尤其涉及一种羟基硅油与丙交酯的三嵌段共聚物的制备方法和应用。采用本发明的硅碳表面活性剂可用于超临界二氧化碳中制备聚乳酸、聚己内酯及其共聚物等脂肪族聚酯材料，单体的转化率明显提高，可达到85％以上，反应时间显著降低。表面活性剂浓度在5～10％以上时，随着表面活性剂浓度的增加，产物的转化率没有明显的变化，但是产物的粒径逐渐变小，而且粒径分布也逐渐变窄，同时产物的分子量远远大于沉淀聚合的分子量。而且硅碳表面活性剂具有改善产物表面形貌的特性，便于进一步拓展聚合产物的应用领域。
- 有机硅改性水性聚酯树脂及其制备方法-201510078678.6
- 史海兵;史航 - 浙江鹏孚隆科技有限公司
- 2015-02-13 - 2015-08-12 - C08G63/695
- 本发明涉及一种聚酯树脂，特别涉及一种有机硅改性水性聚酯树脂。一种有机硅改性水性聚酯树脂，其主要是由以下重量份的原料制成：多元醇14-25份，二元酸/二元酸酐/二元酸脂10-15份，有机硅中间体7-25份，催化剂0.007-0.02份，酸酐10-15份，极性溶剂10-20份，胺类化合物10-15份，水20-35份。本发明的有机硅改性水性聚酯树脂，低温漆膜硬度4H，高温漆膜硬度HB，耐热性经280℃烘烤8h无黄变，30min水煮后保光率达86-95%，其硬度达到甚至超过部分现有油性有机硅改性聚酯树脂，耐水煮性能超过市场现有有机硅改性水性聚酯树脂。
- 酯交法合成聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物(PEN)的方法-201510122201.3
- 陈黎文 - 佛山佛塑科技集团股份有限公司
- 2015-03-18 - 2015-06-03 - C08G63/695
- 本发明公开了一种酯交法合成聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物(PEN)的方法，本发明在2,6-萘二甲酸乙二醇酯的制备过程中，通入合理的氮气流量，能够平衡反应体系中温度波动，加快酯交换反应的速率，采用合理的温度防止了乙二醇的大量气化，降低了副反应产物的产生，提高了产品的收得率；通过加入松香、磷酸二氢铝，提高了成品组合物的粘度和耐热性，然后加入可聚合的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，通过硅烷化表面处理进一步提高成品组合物的力学性能；本发明的工艺方法流程简单、连续、生产效率高，得到的组合物性能稳定，粘度高，适用范围广，综合质量高。
- 一种纳米氧化锌复合有机硅改性超支化聚酯树脂的制备方法及含该树脂的涂料-201410766131.0
- 钱涛;王利;刘海兵 - 杭州吉华高分子材料股份有限公司
- 2014-12-12 - 2015-04-29 - C08G63/695
- 本发明公开了一种纳米氧化锌复合有机硅改性超支化聚酯树脂的制备方法和含该树脂的涂料，方法如下：先用纳米氧化锌、乙醇、水和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷制备有机改性纳米氧化锌；将二元醇，三元酸，交联催化剂和二甲苯混合均匀后升温至170~210℃保温1~3h后，升温至225℃加入有机改性纳米氧化锌保温1h，然后降温至85℃，加入有机硅低聚物；加热至110~130℃，保温1.5~2.5h；降温至85℃，加入有机溶剂使固含量为51~60wt%。该方法使用有机改性纳米氧化锌，二元酸和三元醇一起反应制备改性超支化聚酯，提高聚酯的硬度；将有机硅低聚物和聚酯进行交联反应，提高聚酯的耐热性能。本方法制备的聚酯树脂可用于制备耐高温低表面能涂料。
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