[发明专利]N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法无效
| 申请号： | 201110251149.3 | 申请日： | 2011-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN102391187A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;李桂花;欧志安;钱超;王俊 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D233/74 | 分类号： | C07D233/74 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法，包括以下步骤：1)N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈溶于溶剂，加入助剂，加热至20～80℃后滴加碱性催化剂，保温进行环合反应；2)将所得反应液冷却至室温，再滴加酸中和至pH＝6～8，接着减压蒸馏脱除作为副产物的乙醇，冷却至0～10℃开始析出晶体，0～10℃保温直至不再析出晶体，将晶体干燥，得到N-(2-丙炔基)-乙内酰脲。采用本发明方法制备N-(2-丙炔基)-乙内酰脲，具有工艺简洁、操作安全、收率高、成本低、三废排放少的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 丙炔 乙内酰脲 制备 方法 | ||
【主权项】：
N (2 丙炔基) 乙内酰脲的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)、N (2 丙炔基) N 乙氧羰基氨基 乙腈溶于溶剂，加入助剂，加热至20～80℃后滴加碱性催化剂，保温进行环合反应；环合反应的时间为1～6h；所述助剂与N (2 丙炔基) N 乙氧羰基氨基 乙腈的摩尔比为1～10∶1，所述碱性催化剂与N (2 丙炔基) N 乙氧羰基氨基 乙腈的摩尔之比为1～1.5∶1；2)、将所得反应液冷却至室温，再滴加酸中和至pH＝6～8，接着减压蒸馏脱除作为副产物的乙醇，冷却至0～10℃开始析出晶体，0～10℃保温直至不再析出晶体，将晶体干燥，得到N (2 丙炔基) 乙内酰脲。
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