[发明专利]一种舒巴坦酸的合成方法有效

申请号：	201110236440.3	申请日：	2011-08-16
公开（公告）号：	CN102952147A	公开（公告）日：	2013-03-06
发明（设计）人：	张桂友;丁海风;王玉霞	申请（专利权）人：	台州市信友医药化工有限公司
主分类号：	C07D499/86	分类号：	C07D499/86;C07D499/04
代理公司：	北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139	代理人：	孙皓晨;余光军
地址：	318000 浙***	国省代码：	浙江;33
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摘要：	本发明公开了一种舒巴坦酸的合成方法，包括：(1)6-氨基青霉烷酸在重氮化试剂与溴素或溴化物在强酸存在的情况下，于有机溶剂中进行保温反应；将多余溴还原后，提取反应产物至水层；(2)在水层反应产物中，滴加氧化剂后进行保温反应；反应结束后调pH值；还原多余的高锰酸钾，再加有机溶剂提取反应产物至有机溶剂层；(3)向有机溶剂层产物加入催化剂进行氢化除溴；将反应物提取至有机溶剂层，蒸馏、结晶即得；其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯。本发明发现将乙酸乙酯作为四步反应的有机溶剂使整个反应的溶剂消耗大大减少并有效提高了产物的总收率。本发明方法可以对反应中的副产品进行综合利用，具有收率高、成本低、清洁生产等优点。
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【主权项】：

一种舒巴坦酸的合成方法，包括以下步骤：(1)重氮化及溴化反应：6‑氨基青霉烷酸在重氮化试剂与溴素或溴化物在强酸存在的情况下，于有机溶剂中进行保温反应；将多余的溴还原后，用无机碱提取反应产物至水层，得到水层反应产物；(2)氧化反应：将水层反应产物中，滴加由高锰酸钾、酸和水组成的氧化剂后进行保温反应；反应结束后调pH值至强酸性；还原多余的高锰酸钾，再用有机溶剂提取反应产物至有机溶剂层，得到有机溶剂层产物；(3)氢化反应：将有机溶剂层产物加入催化剂进行氢化除溴；将反应物提取至有机溶剂层，脱色、蒸馏、结晶，即得；其特征在于：所述的有机溶剂为乙酸乙酯。

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摘要：本发明公开了一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法，属于医药技术领域。它是以卤代烷作为反应溶剂，低级脂肪醇作为催化剂，以一种较活泼的金属粉末与乙酸铵水溶液反应生成的氢为还原剂，将6-溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜还原，经过滤、减压浓缩和环己烷高温除杂后得到青霉烷酸二苯甲酯亚砜。本发明采用卤代烷代替价格昂贵且易形成爆炸性过氧化物的四氢呋喃，该方法具有后处理简单、成本低廉、危险性小、反应收率和含量高等优点。

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申请日： 2013-04-03 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种阿莫西林钠与舒巴坦钠的药物组合物，所述的药物组合物为注射剂，所述药物组合物中的舒巴坦钠化合物使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射谱图如图1所示。本发明提供的舒巴坦钠具有非常好的储存稳定性，所述的舒巴坦钠与阿莫西林钠组成的药物组合物具有更好的储存稳定性，使用安全性高，另外，本发明的阿莫西林钠与舒巴坦钠的药物组合物具有更好的累加、协同、互补作用，其生物利用度更佳。

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发明人：闫晓晔 -专利权人：四川省惠达药业有限公司
申请日： 2013-03-12 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种舒巴坦钠化合物及其与美洛西林钠的药物组合物。所述舒巴坦钠化合物使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射谱图如图1所示。本发明所提供的舒巴坦钠化合物具有更好的储存稳定性。本发明还提供了上述舒巴坦钠的制备方法，以及以种含有美洛西林钠与上述的舒巴坦钠的药物组合物。所述的药物组合物具有更好的储存稳定性，使用安全性能更高。

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申请日： 2013-01-16 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明提供了一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，它包括以下步骤：由6-氨基青霉烷酸反应得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液；再加入催化剂乙酰丙酮酸钼，控温滴加双氧水，反应结束后，离心得青霉烷亚砜酸；在反应制得青霉烷亚砜酸二苯甲酯。本发明所提供的方法的优点在于：1、简化合成步骤，不采取溴化与还原脱溴过程。2、反应周期短，只采取三个反应步骤，大大缩短了生产周期。3、反应选择性好，收率高，得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯三步总收率在72％以上。4、反应条件温和，无需高危氢化反应。5、产物与中间体分离操作简单，合成青霉烷亚砜酸二苯甲酯路线中两个中间体无需精制，直接可参与合成所需化合物；最终产物可直接进行过滤分离。

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发明人：柴建华;刘亚林;许蓓珍 -专利权人：江西富祥药业股份有限公司
申请日： 2012-12-14 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明提供了一种舒巴坦匹酯制备及结晶方法,它包括以下步骤:（1）向反应釜中抽入溶剂，加入舒巴坦酸，控温搅拌溶解，加入碱控制反应温度，搅拌反应完全后,离心烘干得舒巴坦盐；（2）再将舒巴坦盐悬浮于溶剂中,搅拌均匀,滴加特戊酸氯甲酯,控制反应温度，反应完全后加入水和有机溶剂的混合液,搅拌结晶,离心烘干得舒巴坦匹酯。本发明具有以下优点：1）产品收率高，2）产品为结晶性固体，稳定性好，纯度高。3）、反应时间短。4）、反应条件温和，无需添加催化剂，无需高危氢化反应。5）、产品分离操作简单，反应完毕后直接进行过滤分离，无需提取、蒸馏、高危氢化、精制、过柱等繁琐操作步骤，大大缩短了批生产周期。

一种舒巴坦酸的合成方法-201110236440.3
发明人：张桂友;丁海风;王玉霞 -专利权人：台州市信友医药化工有限公司
申请日： 2011-08-16 - 公布日： 2013-03-06 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明公开了一种舒巴坦酸的合成方法，包括：(1)6-氨基青霉烷酸在重氮化试剂与溴素或溴化物在强酸存在的情况下，于有机溶剂中进行保温反应；将多余溴还原后，提取反应产物至水层；(2)在水层反应产物中，滴加氧化剂后进行保温反应；反应结束后调pH值；还原多余的高锰酸钾，再加有机溶剂提取反应产物至有机溶剂层；(3)向有机溶剂层产物加入催化剂进行氢化除溴；将反应物提取至有机溶剂层，蒸馏、结晶即得；其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯。本发明发现将乙酸乙酯作为四步反应的有机溶剂使整个反应的溶剂消耗大大减少并有效提高了产物的总收率。本发明方法可以对反应中的副产品进行综合利用，具有收率高、成本低、清洁生产等优点。

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申请日： 2012-06-26 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明公开了一种舒巴坦制备方法，属于医药技术领域。本发明采用“一锅法”，由6-APA出发，在亚硝酸钠和氢溴酸作用下，经溴代反应得到含产物6α-溴青霉烷酸的反应液，然后进一步经氧化、还原反应得到固体舒巴坦。该反应制备过程中无需分离直接制得舒巴坦酸固体，操作简单，易于工业化生产；该方法采用单溴代反应取代双溴代反应，且不使用污染相对较大的溴素作为原料，而以氢溴酸作为原料，操作简单，成本低；由该方法制得的舒巴坦固体，收率高，质量好。

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申请日： 2011-12-27 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种舒巴坦酸的合成方法，以6-APA为原料，以溴素为溴化剂进行重氮化-溴化反应，再经高锰酸钾氧化成砜，最后在催化剂存在的条件下加氢还原制得舒巴坦酸，所得产品的总收率达75％。本发明的主要特点是，步骤(1)中使用氢溴酸做介质，提高了反应转化率；步骤(2)中引入了相转移催化剂，采用溴代季铵盐催化两相反应，具有收率高，催化剂可回收等特点；步骤(3)中采用兰尼镍做催化剂催化加氢还原反应，提高了产品的纯度和总收率。与传统工艺相比，本方法工艺条件合理，操作更为安全可靠，生产成本较低，具有较大的实施价值和经济效益。

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摘要：本发明提供一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，属于有机合成领域。本发明在二溴青霉烷砜酸还原脱溴制备舒巴坦反应过程中，以雷尼镍为催化剂，在0.5～0.8MPa氢气的压力下，以液相介质循环射流的方式，对二溴青霉烷砜酸进行脱溴还原，反应产物经活性炭吸附纯化，制得的舒巴坦纯度为98％以上，其总收率在90％以上。本发明与目前所采用的合成方法相比，具有工艺过程效率高，还原脱溴反应时间短，产品收率高，产品质量稳定，合成成本低，原料来源广泛，具有为明显的技术优势。可广泛应用于制备舒巴坦的方法中。

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发明人：谢国云;管宜河;戴咸根;裴文 -专利权人：江西华邦药业有限公司
申请日： 2011-11-21 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C07D499/86
摘要：一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法，其制备方法为：在反应釜中，分别加入6α-溴代青霉烷酸，四氢呋喃，水，搅拌在0～10℃加入过氧乙酸，反应0.5～1小时，再加入二苯甲腙和1%的碘化钾溶液，在0～10℃滴加过氧乙酸反应1～2小时后，在0～10℃加入复合金属氧化物固体碱催化剂，再分三批加入锌粉，反应1～5小时，过滤除去催化剂和锌粉固体物，固体物用少量四氢呋喃洗涤，合并四氢呋喃相，饱和食盐水洗涤，静置，分去水层，用乙酸乙酯重结晶得固体目标产物。本发明与现有技术相比，就是在反应过程中，使用了复合金属氧化物固体碱催化剂，将多组分进行串联反应，具有工艺操作简单，技术性能好，对环境无污染等优势。

青霉烷酸1,1-二氧化物(舒巴坦)的组合物及其酯类、盐类以及制备方法-201010233453.0
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申请日： 2010-07-22 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： C07D499/86
摘要：本发明涉及药学上符合总方程式(I)的青霉烷酸1，1-二氧化物(舒巴坦)的组合物及其酯、盐类，以及所述组合物及其酯类、盐类的制备方法，其中R是H，Na，KO-CH₂R³；R³是H，卤素或者-OCOR³³，R³³是含有1到5个碳的烷基；本发明包括符合总方程式(II)的化合物的处理过程，其中X是含有锰的H或者Br(锰以粉状的形式混合在水及有机溶液混合形成的酸性介质里面)。根据本发明获得的化合物用于制造抗生素。

一种舒巴坦制备方法-201010501000.1
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摘要：一种舒巴坦制备方法，以6-APA为原料，在硫酸或氢溴酸存在条件下，以溴素为溴化剂，进行双溴化反应，然后经高锰酸钾氧化、再以锌粉或镁粉为还原剂脱溴，三步法制取舒巴坦，氧化阶段除二氧化锰工序中采取50％硫酸和20-28％双氧水交替投加法；还原阶段调pH值工序中用投加碳酸氢钠来调整pH值；还原阶段分层萃取工序中，在有机层先用4-10％高锰酸钾溶液洗涤至红色不褪去，再用饱和氯化钠水溶液洗涤。降低了副产物，提高了主产物得率，产品稳定性好，原来泛黄的现象不存在了，也为下游产品提供了一个良好的基础。

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摘要：本发明提供一种青霉烷酸亚砜二苯甲酯的制备方法，它由以下四步反应制得青霉烷酸亚砜：。本发明制备方法采用氢溴酸做溴化剂代替溴化钾以及溴素，用双氧水做氧化剂代替过氧乙酸和间氯过氧苯甲酸，既安全又环保；另外，双氧水在乙酰丙酮酸钼的催化作用下与化合物(iii)反应能够明显提高反应摩尔收率，反应摩尔收率达90％；用锌粉代替钯碳做还原剂，反应无需高压设备，本发明简化工艺操作步骤，易于工业化生产，降低生产成本。

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专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物

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[发明专利]一种舒巴坦酸的合成方法有效

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