[发明专利]聚对苯撑苯并二噁唑纤维的生产方法在审
| 申请号： | 201110186426.7 | 申请日： | 2011-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN102296376A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 侯庆华;杨本森;曹春朴;连宏光 | 申请（专利权）人： | 深圳市中晟创新科技股份有限公司 |
| 主分类号： | D01F6/74 | 分类号： | D01F6/74;C08G73/22 |
| 代理公司： | 广东星辰律师事务所 44263 | 代理人： | 宋湘红 |
| 地址： | 518026 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明为一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的生产方法。本发明方法包括两步，第一步是以4，6-二氨基间苯二酚和对苯二甲酰氯为原料，合成聚〔N-(2，4-二羟基苯基)-1，4-苯二甲酰胺〕，可在较低粘度体系中脱去氯化氢；第二步是将聚〔N-(2，4-二羟基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸中，在双螺杆挤出机中加热环化制得聚对苯撑苯并二噁唑均相溶液；然后直接采用双螺杆挤出机进行过滤、脱泡，进入纺丝组件，经纺丝，水洗，干燥，卷绕，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。本发明是在低粘度体系中脱除氯化氢，从而克服了高粘度体系脱氯化氢的耗时长、产生大量的泡沫的缺点，在多聚磷酸体系中的环化和纺丝，使整个过程连续进行，简化了生产工艺，提高了效率。 | ||
| 搜索关键词： | 苯撑苯 二噁唑 纤维 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的生产方法，其特征在于包括两个步骤：(1)合成聚〔N‑(2，4‑二羟基苯基)‑1，4‑苯二甲酰胺〕：在0～10℃的低温下，在氮气保护下，将等摩尔比的对苯二甲酰氯和4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐溶于非质子极性溶剂中，加入有机缩合剂，搅拌并在30～40分钟升温至70‑80℃，反应时间4～8小时或测试动力粘度达到10万～12万cPa时，停止反应，得聚合物溶液；冷却至室温，醇析，抽滤、洗涤和干燥，得到黄色的聚〔N‑(2，4‑二羟基苯)‑1，4‑苯二甲酰胺〕固体粉末；(2)将上一步制备的聚〔N‑(2，4‑二羟基苯)‑1，4‑苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸中，在双螺杆挤出机中通过加热环化制得聚对苯撑苯并二噁唑均相溶液；然后直接采用双螺杆挤出机进行过滤、脱泡，所得溶液再进入纺丝组件，经纺丝，水洗，干燥，卷绕，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。
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- 本发明涉及一种聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]纤维的制备方法，属于高性能纤维制备技术领域。本发明将PIPD/PPA液晶溶液通过空气隙拉伸、骤冷室冷却、磷酸水溶液凝固、洗涤、多级逐步干燥、热处理和收卷过程，得到聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]纤维。该方法能够稳定控制初生丝条拉伸比；同时，能够较快有效除去初生丝条中的大部分PPA；之后，能够将PIPD初生纤维中的水分缓慢除去，得到结构良好、高性能的PIPD纤维。
- 一种聚酰亚胺纤维及其制备方法-201510790527.3
- 邱雪鹏;代学民;李国民;刘芳芳;董志鑫;姬相玲;高连勋 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2015-11-17 - 2016-02-03 - D01F6/74
- 本申请提供了一种聚酰亚胺纤维及其制备方法，该方法先将二酐化合物和二胺化合物在溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；所述二胺化合物包括具有式12或式13结构的二胺；其中，A为S或O；所述二酐化合物包括具有式14和式15结构的二酐中的一种或多种；t为0或1；再将所述聚酰胺酸溶液进行纺丝，得到聚酰胺酸纤维；将所述聚酰胺酸纤维依次进行酰亚胺化和热牵伸，得到聚酰亚胺纤维。本发明这种结构的聚酰亚胺纤维具有更高的刚性，并能引入氢键以提供分子链间相互作用，从而影响聚合物中分子链的排列、结晶性，赋予聚酰亚胺纤维更优异的力学性能；本发明所得到的聚酰亚胺纤维具有更高的玻璃化转变温度(Tg)和更好的耐热性。
- 一种聚酰亚胺纤维及其制备方法-201510790613.4
- 邱雪鹏;代学民;李国民;董志鑫;刘芳芳;姬相玲;高连勋 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2015-11-17 - 2016-02-03 - D01F6/74
- 本发明提供了一种聚酰亚胺纤维，由二酐化合物与二胺化合物制备而成，所述二胺化合物选自：
中的一种或多种。本发明以具有特定的羟基杂环二胺共聚结构的聚酰亚胺聚合物体系制备的聚酰亚胺纤维，制备得到的聚酰亚胺纤维具有较高的强度和模量，并且耐高温。另外，本发明制备的聚酰亚胺纤维表面具有活性基团，易与各种树脂基体进行粘接，制备的复合材料具有良好的力学性能。
- 一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法-201510760468.5
- 张清华;方玉婷;吴婷婷;董杰;李振涛;谭文军;甘锋;张殿波;赵昕;陈大俊 - 东华大学
- 2015-11-10 - 2016-01-13 - D01F6/74
- 本发明涉及一种聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维的制备方法，包括：将二胺单体加到非质子极性溶剂中，氮气保护下，-5℃～100℃搅拌，加入二酐类单体反应，然后在-10℃～20℃下加入对苯二甲酰氯，反应得到聚酰胺-聚酰胺酸聚合物纺丝原液；将纺丝原液静置脱泡，经过滤和喷丝组件后进入140–380℃的惰性气体甬道，得到固化原丝，经卷绕得到部分环化的前驱体初生纤维；将初生纤维通过环化-牵伸一体化工艺进行环化拉伸；即得。本发明的制备方法工艺简单，效率高，得到的聚酰胺-酰亚胺共聚物纤维具有高强度、高模量以及耐辐照、耐高温的特点，为制备聚酰胺酰亚胺纤维提供一种新的思路。
- 一种生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法-201510251217.4
- 杨拯 - 杨拯
- 2015-05-18 - 2015-08-26 - D01F6/74
- 一种生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，属于高性能纤维领域。先将对苯二甲酸和4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐在混合，再将混合粉末随同五氧化二磷的含量为73~76%的多聚磷酸投入反应釜内搅拌，连续循环剪切分散研磨，并对脱除氯化氢的溶液中加入五氧化二磷，再进行预聚合反应，继续抽真空；将得到的预聚液泵入双螺杆挤出机，同时将五氧化二磷的含量为83~86%的多聚磷酸通过计量泵，物料在双螺杆挤出机中进行后聚合反应成纺丝熔体，并送入纺丝机，纺丝熔体进入凝固浴凝固、再经去离子水洗涤、碱洗和烘干，最后卷绕成形。确保聚合反应对单体摩尔比的要求；加快预聚合反应速度；有利于氯化氢气体的快速脱除；有利于聚合物分子量的提高。
- 一种多孔聚酰亚胺纤维及其制备方法-201310202548.X
- 秦国彤;孙丹丹;江雷 - 北京航空航天大学
- 2013-05-28 - 2014-12-03 - D01F6/74
- 本发明提供了一种多孔聚酰亚胺纤维，其特征在于纤维内部具有微米/纳米复合孔结构，纤维表面光滑致密或具有纳米孔结构。本发明提供了一种多孔聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于包括：A）纺丝液的配制B）将纺丝液纺入凝固浴中；C)对原丝进行清洗；D)将清洗后的原丝干燥；E)将干燥的原丝亚胺化得到多孔聚酰亚胺纤维。本发明还提供了用根据权利要求2－8中的任何一项上述方法制备的多孔聚酰亚胺纤维。
- 专利分类
