[发明专利]一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201110142627.7 | 申请日: | 2011-05-31 |
公开(公告)号: | CN102276639A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 刘峰;王秀龙;齐海霞 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C08G77/388 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法,其特征是:烯烃基伯胺和芳香族或脂肪族环二甲酸酐在冰乙酸溶剂中,于0oC~10oC反应1~3h,回流3~6h,加水,析出N-烯烃基酰亚胺;将摩尔比为1:2.0~5.0的含氢基硅氧烷和N-烯烃基酰亚胺,在芳烃或醇、醚类溶剂中,铂催化剂存在下,于30oC~120oC反应3~10h,冷却至室温,过滤,减压蒸去溶剂,得双酞酰亚胺硅氧烷;将双酞酰亚胺硅氧烷溶于有机溶剂,在酸催化下与D3或D4于30oC~100oC反应得到双酞酰亚胺聚硅氧烷;将双酞酰亚胺(聚)硅氧烷以乙醇为溶剂,加入水合肼在60oC~80oC反应5~15h,过滤,减压蒸去溶剂。本发明工艺简单,常压反应,无腐蚀性物质,投资少;产品收率和纯度都很高;溶剂可回收利用,生产成本低,无环境污染;副产物邻苯二甲酰肼亦可广泛应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 硅氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)烯烃基伯胺和芳香族或脂肪族环二甲酸酐在冰乙酸溶剂中,于0oC~10oC下反应1~3h,再回流3~6h,得到N 烯烃基酰亚胺溶液,加水,析出固体N 烯烃基酰亚胺;(2)将摩尔比为1:2.0~5.0的含氢基硅氧烷和N 烯烃基酰亚胺,在芳烃或醇、醚类溶剂中,铂催化剂存在下,于30oC~120oC下发生硅氢加成反应,3~10h后停止加热,冷却至室温,过滤,减压蒸去滤液中的溶剂,得到双酞酰亚胺硅氧烷;(3)将双酞酰亚胺硅氧烷溶于有机溶剂,在酸催化下与D3或D4于30oC ~100oC发生聚合反应得到双酞酰亚胺聚硅氧烷;(4)将双酞酰亚胺(聚)硅氧烷以乙醇为溶剂,加入水合肼在60oC~80oC下反应5~15h后,过滤除去固体,减压蒸去滤液中的溶剂,得到双端氨基(聚)硅氧烷。
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