[发明专利]三烷基膦的制造方法无效
申请号: | 201080061898.3 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102712667A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 井手利久;入江竜也 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | 本发明涉及一种三烷基膦的制造方法,其包括:使有机金属化合物与有机磷化合物在与所生成的三烷基膦的沸点差在0℃~20℃范围内的醚溶剂中反应,生成三烷基膦的第一工序;使含有第一工序中生成的三烷基膦的气相部吸收到溶解有AgI和KI的水溶液中,将生成的银配合物通过过滤而获得的第二工序;在金属制反应器中,在1.333×10-7MPa~6.133×10-2MPa的减压气氛下将第二工序中获得的银配合物加热到170℃~350℃的温度范围内而产生气体的第三工序;将第三工序中产生的气体在-196℃~-50℃范围内的极低温度下冷却,捕获三烷基膦的第四工序。 | ||
搜索关键词: | 烷基 制造 方法 | ||
【主权项】:
一种通式(3)所示的三烷基膦的制造方法,其包括以下工序:使通式(1)所示的有机金属化合物与通式(2)所示的有机磷化合物在与所生成的三烷基膦的沸点差在0℃~20℃范围内的醚溶剂中反应,生成通式(3)所示的三烷基膦的第一工序;使含有第一工序中生成的通式(3)所示的三烷基膦的气相部吸收到溶解有AgI和KI的水溶液中,将生成的通式(4)所示的银配合物通过过滤而获得的第二工序;在金属制反应器中,在1.333×10‑7MPa~6.133×10‑2MPa的减压气氛下将第二工序中获得的通式(4)所示的银配合物加热到170℃~350℃的温度范围内而产生气体的第三工序;将第三工序中产生的气体在‑196℃~‑50℃范围内的极低温度下冷却,捕获通式(3)所示的三烷基膦的第四工序;R‑M (1)式中,R表示碳原子数1~6的直链状或支化的烷基,M表示卤化镁、卤化锌或锂中的任一种;P‑(OR’)3(2)式中,R’表示碳原子数1~12的直链状或支化的烷基、或芳基中的任一种,所述芳基由碳原子数5~18的苯基、吡啶基、联苯基、联吡啶基、三联苯基、或三联吡啶基中的任一种构成;另外,该芳基可以在芳香环的任意位置上各自独立地具有选自由碳原子数1~6的烷基、碳原子数1~6的氟烷基、卤素原子组成的组中的基团作为取代基;PR3(3)式中,R表示与通式(1)的R相同的基团,R3PAgI (4)式中,R与通式(1)中相同。
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