[发明专利]一种用于制备砜单体的方法

摘要

本发明公开了一种用于制备聚合级4,4’-二氯二苯砜的经济和环境友好的方法，该方法基本上没有二氯二苯砜的2,4’-和3,4’-异构体的产生并且4,4’-二氯二苯砜的收率大于90%，没有使用浸渍型催化剂、显著缩短了反应时间。进一步地，没有例如二甲基焦硫酸盐的有毒副产物的形成，从而减少了废液处理的负担，具有将反应物和副产物大幅度回收的附加优点。进一步地，本发明公开了一种将制备4,4’-二氯二苯砜过程中产生的4,4’-、3,4’-和2,4’-二氯二苯砜的异构混合物转化为有附加值的产品例如二苯砜、24’-二羟基二苯砜、4,4’-二羟基二苯砜和2-氨基二苯砜的方法。

主权项

一种用于制备基本上纯净的4,4’‑二氯二苯砜的方法，该方法在步骤上包括：‑将硫酸二甲酯与选择性含有催化剂的三氧化硫反应；‑将形成的二甲基焦硫酸盐与未反应的选择性存在催化剂的三氧化硫反应；‑将反应混合物与选择性含有催化剂的一氯苯反应；‑选择性地去除未反应的硫酸二甲酯；‑使用有机溶剂/有机溶剂‑水混合物分离4,4’‑二氯二苯砜粗品；‑从母液中回收溶剂；‑选择性地从母液中回收二氯二苯砜的异构混合物；‑选择性地，将残留的二氯二苯砜的异构混合物转化为选自二苯砜、2‑氨基二苯砜、2,4’‑二羟基二苯砜、4,4’‑二羟基二苯砜的产品；‑选择性地，从所述母液中回收一氯苯磺酸和/或一氯苯；‑选择性地从残留液中回收硫酸；‑选择性地循环所述溶剂；‑接着通过结晶从粗品中纯化4,4’‑二氯二苯砜。