[发明专利]三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法

摘要

一种三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法。将硅酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌，得溶液①；将无水乙醇、氨水、蒸馏水、三氯化铝混合形成溶液②；将溶液①缓慢添加到溶液②中搅拌反应后，将产物离心分离，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，恒温真空干燥，然后高温炭化，得到SiO2/Al微粒；将去离子水、硅酸四丁酯、SiO2/Al、间二苯酚、蔗糖，在水浴磁力搅拌下反应，产物冷却后抽滤，在恒温真空干燥条件下烘干，在氮气保护下加热后恒温煅烧，冷却到室温，得到三维有序大孔-介孔炭材料。本发明首次一步合成法制备出三维有序大孔-介孔炭材料，制备过程简单，工艺条件不苛刻，满足工业化应用，利用该材料制备的光催化剂活性高。

主权项

一种三维有序大孔‑介孔炭材料的制备方法，其特征是： （1）在室温下将20‑30mL的硅酸四丁酯加入到10‑15mL的无水乙醇中，搅拌20‑40min，得到均匀透明的溶液①；（2）在室温下将10‑15mL的无水乙醇、45‑65mL氨水、160‑240mL蒸馏水、2.2‑3.2g三氯化铝混合后充分搅拌溶解形成溶液②； （3）在磁力搅拌且恒温20‑30℃水浴条件下，将溶液①缓慢添加到溶液②中，添加完毕后继续搅拌1.5‑2.5小时；（4）反应完毕后，将所得产物离心分离，弃去上清液后，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，恒温真空干燥条件烘干，然后在520‑580℃高温炭化4.5‑5.5小时，得到SiO2/Al微粒；（5）将20‑40mL去离子水、25‑40mL硅酸四丁酯、6.0‑10.0gSiO2/Al、2.2‑3.4g间二苯酚、10.0‑15.0g蔗糖，在95‑100℃水浴磁力搅拌下反应3‑4小时，反应产物自然冷却后抽滤，在恒温真空干燥条件下烘干，置于加热炉中在氮气保护下加热，升温速率为4.5‑5.5 ℃/min，升温到800‑900℃后恒温煅烧4.5‑5.5小时，氮气保护下冷却到室温，得到三维有序大孔‑介孔炭材料。