[发明专利]反式1-羟基-4-氨基金刚烷的常温制备方法有效
| 申请号： | 201010512323.0 | 申请日： | 2010-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN101973896A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 傅志伟 | 申请（专利权）人： | 上海博康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/44 | 分类号： | C07C215/44;C07C213/08;C07C213/02 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 200092 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种反式1-羟基-4-氨基金刚烷的常温制备方法，其特征在于以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，与盐酸羟胺和醇类或醚类溶剂混合肟化；向上述生成物中加入水和铝镍合金，得到1-羟基-4-氨基金刚烷醇；最后加入三甲基氯硅烷，得到反式1-羟基-4-氨基金刚烷的盐酸盐产品，加入碱溶液中和得到反式1-羟基-4-氨基金刚烷。本发明严格控制常温常压，每一步骤都严格判断反应完成情况，所制备的产品杂质少，易于提纯，后处理方便，提高了产率。 | ||
| 搜索关键词： | 反式 羟基 氨基 金刚 常温 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种反式1‑羟基‑4‑氨基金刚烷的常温制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：(1)将原料按照质量比为5‑羟基‑2‑金刚烷酮∶盐酸羟胺∶碳酸氢钠＝1∶2∶2的比例混合后，加入溶剂400～450ml，在室温下反应2～5h，采用TLC板跟踪至反应完全，得5‑羟基‑2‑金刚烷酮肟粉末；(2)按照质量比为5‑羟基‑2‑金刚烷酮肟∶水∶铝镍合金＝1∶10∶0.2的比例混合，在冰水浴下滴加氢氧化钠水溶液，反应3～5h，采用TLC板跟踪至反应完全，得4‑氨基‑1‑金刚烷醇粉末；(3)将4‑氨基‑1‑金刚烷醇粉末溶解在其质量8～10倍的溶剂中，控制温度在‑5～10℃，冰水浴下滴加三甲基氯烷硅，搅拌，回流，得到反式1‑羟基‑4‑氨基金刚烷的盐酸盐，加入碱溶液中和后得到反式1‑羟基‑4‑氨基金刚烷。
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