[发明专利]溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010500428.4 申请日: 2010-10-08
公开(公告)号: CN102442932A 公开(公告)日: 2012-05-09
发明(设计)人: 侯永正;翟少华;倪啟化;许淑女 申请(专利权)人: 淄博正华助剂股份有限公司
主分类号: C07C409/32 分类号: C07C409/32;C07C407/00
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255400 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种高聚物合成用引发剂,特别涉及一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法。本发明的技术方案是:一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,在15~30℃的温度条件下,将氯代甲酸2-乙氧基乙酯与碱性溶液混合反应,将反应生成物洗至pH值5~7,并在温度5℃条件下倒釜后,在温度-18℃条件下深冻11~12小时,加入适量溶剂制得溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)。本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。
搜索关键词: 溶剂 过氧化 碳酸 乙氧基 制备 方法
【主权项】:
一种溶剂型过氧化二碳酸双(2‑乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)将碱性溶液抽入反应釜中降温至5~15℃;(2)将氯代甲酸2‑乙氧基乙酯缓慢滴加反应釜中,边滴加边搅拌,温度控制在15~30℃,在1.2~2小时内加完;(3)反应结束后停止搅拌,静置,将母液分离,将反应生成物洗至pH值5~7为止;(4)在温度5℃条件下倒釜后,在温度‑18℃条件下深冻11~12小时;(5)在配料釜中将步骤(4)所得的反应生成物中加入溶剂,在温度0℃条件下搅拌均匀;(6)得到溶剂型过氧化二碳酸双(2‑乙氧基)乙酯(EEP)。
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