[发明专利]溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯的制备方法无效
申请号: | 201010500428.4 | 申请日: | 2010-10-08 |
公开(公告)号: | CN102442932A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 侯永正;翟少华;倪啟化;许淑女 | 申请(专利权)人: | 淄博正华助剂股份有限公司 |
主分类号: | C07C409/32 | 分类号: | C07C409/32;C07C407/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种高聚物合成用引发剂,特别涉及一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法。本发明的技术方案是:一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,在15~30℃的温度条件下,将氯代甲酸2-乙氧基乙酯与碱性溶液混合反应,将反应生成物洗至pH值5~7,并在温度5℃条件下倒釜后,在温度-18℃条件下深冻11~12小时,加入适量溶剂制得溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)。本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。 | ||
搜索关键词: | 溶剂 过氧化 碳酸 乙氧基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种溶剂型过氧化二碳酸双(2‑乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)将碱性溶液抽入反应釜中降温至5~15℃;(2)将氯代甲酸2‑乙氧基乙酯缓慢滴加反应釜中,边滴加边搅拌,温度控制在15~30℃,在1.2~2小时内加完;(3)反应结束后停止搅拌,静置,将母液分离,将反应生成物洗至pH值5~7为止;(4)在温度5℃条件下倒釜后,在温度‑18℃条件下深冻11~12小时;(5)在配料釜中将步骤(4)所得的反应生成物中加入溶剂,在温度0℃条件下搅拌均匀;(6)得到溶剂型过氧化二碳酸双(2‑乙氧基)乙酯(EEP)。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于淄博正华助剂股份有限公司,未经淄博正华助剂股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201010500428.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法-201510733036.5
- 刘振奇;刘国兴 - 天津市汉沽高分子化工助剂有限公司
- 2015-11-02 - 2015-12-30 - C07C409/32
- 本发明提供了一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法,其特征在于以下步骤:将质量分数为27%双氧水、质量分数为32%离子膜液碱及氯代酯,同步入料常温常压搅拌反应60min;反应结束后停止搅拌,静置20~40分钟,使溶液静止分层,油相与水相分离,收集油相物质;收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤,冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品;本发明的有益效果:本发明以质量分数为32%离子膜液碱代替固碱,反应原料改变之后,原料杂质大幅度下降,成本降低300元/吨。
- 连续流制备过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯(EHP)的方法-201410698718.2
- 沈智;陈唐建;侯永正;翟少华;肖毅 - 淄博正华助剂股份有限公司
- 2014-11-26 - 2015-02-25 - C07C409/32
- 本发明提供了一种连续流制备过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯(EHP)的方法,包括制备碱性水溶液,使碱性水溶液和双氧水在反应器中反应,加入氯甲酸-2-乙基己酯溶液与碱性水溶液和双氧水的产物发生反应,产物经过延迟管线进一步充分反应得到产品,该反应过程在微反应器中进行;采用本发明制备出的溶剂型或乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯(EHP),产品质量稳定,重现性好;由于反应在微反应器中进行,简化了工艺流程,使反应在温和,安全,环保的条件下连续运行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达98%以上。
- 溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法-201110442088.9
- 倪啟化;许淑女;侯永正;翟少华 - 淄博正华助剂股份有限公司
- 2011-12-26 - 2012-07-18 - C07C409/32
- 本发明涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法,属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域,其特征在于以下步骤:将过氧化氢加入碱性溶液中;将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到所得的溶液中,边滴加边搅拌;氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后,再搅拌反应30~50分钟;反应结束后停止搅拌,将母液分离;在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂,在温度0℃的情况下搅拌1~3.5小时,得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀,便于控制,所得产品性能稳定、优良,是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂,并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。
- 溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯的制备方法-201010500428.4
- 侯永正;翟少华;倪啟化;许淑女 - 淄博正华助剂股份有限公司
- 2010-10-08 - 2012-05-09 - C07C409/32
- 本发明涉及一种高聚物合成用引发剂,特别涉及一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法。本发明的技术方案是:一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,在15~30℃的温度条件下,将氯代甲酸2-乙氧基乙酯与碱性溶液混合反应,将反应生成物洗至pH值5~7,并在温度5℃条件下倒釜后,在温度-18℃条件下深冻11~12小时,加入适量溶剂制得溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)。本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。
- 专利分类