[发明专利]2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201010236418.4 | 申请日: | 2010-07-26 |
公开(公告)号: | CN101880230A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 杨润苗;陈金良;刘玉海;周健 | 申请(专利权)人: | 江苏技术师范学院 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/14 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 翁坚刚 |
地址: | 213001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,具有以下步骤:①搅拌下将含磷物质加入到γ-丁内酯中,然后降温至-15℃~-5℃缓慢滴加溴化剂,控制滴加温度为0℃~20℃,滴完后搅拌1h~2h;②接着再缓慢滴加与步骤①相同的溴化剂,控制滴加温度为60℃~120℃,滴完后搅拌2h~4h;③然后再降温至-15℃~-5℃并缓慢滴加甲醇,控制滴加温度为0℃~5℃,滴完后搅拌1h~2h;④最后经过后处理得到2,4-二溴丁酸甲酯成品。本发明的方法合成路线短,中间产物无需分离、提纯,通过对溴化温度的控制,从而控制溴化的位置和程度,收率高达92%以上,纯度高达98%以上。 | ||
搜索关键词: | 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于具有以下步骤:①搅拌下将含磷物质加入到γ-丁内酯中,然后降温至-15℃~-5℃缓慢滴加溴化剂,控制滴加温度为0℃~20℃,从而发生生成4-溴丁酰溴的反应,滴完后在0℃~20℃的温度下继续搅拌1h~2h,使得反应完成;②接着再缓慢滴加与步骤①相同的溴化剂,控制滴加温度为60℃~120℃,从而发生生成2,4-二溴丁酰溴的反应,滴完后在60℃~120℃的温度下继续搅拌2h~4h,使得反应完成;③然后再降温至-15℃~-5℃并缓慢滴加甲醇,控制滴加温度为0℃~5℃,从而发生生成2,4-二溴丁酸甲酯的反应,滴完后在0℃~5℃的温度下继续搅拌1h~2h,使得反应完成;④最后经过后处理得到2,4-二溴丁酸甲酯成品。
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