[发明专利]以烷基咪唑型离子液体为溶剂制备舍吲哚的方法无效

专利信息
申请号: 201010233779.3 申请日: 2010-07-22
公开(公告)号: CN101899036A 公开(公告)日: 2010-12-01
发明(设计)人: 李雯;王宇;樊璐露;马晓青 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C07D401/14 分类号: C07D401/14
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种舍吲哚的制备方法,属有机合成技术领域。其以烷基咪唑类离子液体为溶剂,在固体碱催化下,将5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(1,2,3,6-四氢吡啶-4-基)-1氢-吲哚(IA)或其盐、或5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(4-哌啶基)-1氢-吲哚(IB)或其盐,与1-(2-氯乙基)-2-咪唑烷酮(II)发生烷基化反应,生成1-[2-[4-[5-氯-1-(4-氟苯基)-1-H-吲哚-3-基]-5,6-二氢哌啶-1(2H)-基]乙基]-2-咪唑啉酮(IIIA)、或1-[2-[4-[5-氯-1-(4-氟苯基)-1-H-吲哚-3-基]-1-哌啶基]乙基]-2-咪唑啉酮(IIIB,舍吲哚)。该法可以高选择性、高收率的制备舍吲哚及其结构类似物,制备舍吲哚的纯度大于99.5%,收率可达85~90%。本发明操作简便,反应条件易于控制,选择性好,环境友好,适合工业化生产。
搜索关键词: 烷基 咪唑 离子 液体 溶剂 制备 吲哚 方法
【主权项】:
1.以烷基咪唑型离子液体为溶剂制备舍吲哚的方法,其特征在于,通过如下步骤实现:以烷基咪唑类离子液体为溶剂,在固体碱催化下,100-250℃温度下,将5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(1,2,3,6-四氢吡啶-4-基)-1氢-吲哚或其盐、或5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(4-哌啶基)-1氢-吲哚或其盐,与1-(2-氯乙基)-2-咪唑烷酮发生烷基化反应10-30小时,生成1-[2-[4-[5-氯-1-(4-氟苯基)-1-H-吲哚-3-基]-5,6-二氢哌啶-1(2H)-基]乙基]-2-咪唑啉酮、或1-[2-[4-[5-氯-1-(4-氟苯基)-1-H-吲哚-3-基]-1-哌啶基]乙基]-2-咪唑啉酮,最后进行后处理。
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