[发明专利]N、N-二甲基-2-氯烟酰胺的合成方法无效
| 申请号： | 201010223270.0 | 申请日： | 2010-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN102329265A | 公开（公告）日： | 2012-01-25 |
| 发明（设计）人： | 于国权;吕良忠;王建荣;吉志扬 | 申请（专利权）人： | 江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 225218 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及农用除草剂烟嘧磺隆中间体的合成方法。本发明在相转移催化剂的方法存在下，将酰氯的二氯乙烷溶液与二甲胺水溶液快速反应，解决了烟氯水解问题，使二甲胺水溶液成功的应用于中间体N，N-二甲基-2-氯烟酰胺的生产中。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 氯烟酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
N、N‑二甲基‑2‑氯烟酰胺的合成方法，其特征在于，按以下工艺步骤进行：1)原料：二甲胺水溶液、相转移催化剂、二氯乙烷溶液、N，N‑二甲基‑2‑氯烟酰氯；2)反应：在二甲胺水溶液中加入相转移催化剂，然后往其内滴入以二氯乙烷溶液为溶剂的N，N‑二甲基‑2‑氯烟酰氯溶液，各原料的重量比为：N，N‑二甲基‑2‑氯烟酰氯∶二甲胺水溶液＝1∶1‑2，相转移催化剂∶N，N‑二甲基‑2‑氯烟酰氯＝1‑7∶100，二氯乙烷的重量至少为N，N‑二甲基‑2‑氯烟酰氯重量的1.1倍；反应条件为：真空，反应温度为20‑25℃，并搅拌，滴加完毕后，在20‑25℃条件下继续反应0.4‑2小时，并搅拌；3)分离：反应完毕后静置，用二氯乙烷溶液萃取水层后回收二氯乙烷，后降温分离出N、N‑二甲基‑2‑氯烟酰胺。
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