[发明专利]一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910070530.2 | 申请日： | 2009-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN102020566A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 张序红 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C69/83 | 分类号： | C07C69/83;C07C67/36;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征是包括：成盐→酯化→中和、水洗→蒸馏。本发明制备邻苯二甲酸二烯丙酯工艺选用对甲苯磺酸代替苯磺酸，其酸性及毒性均相对小些，且不影响催化作用，制得的邻苯二甲酸二烯丙酯耐热性好、耐老化性好、透明度高、迁移性小、水抽出率低、塑化效率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 邻苯二 甲酸 二烯丙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征是包括：(1)成盐将0.8～1.2mol苯酐与含氢氧化钠2.0～2.2mol的40％碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入蒸汽加热至100～110℃时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；(2)酯化在反应釜中加入2.5～3.5mol溶剂二甲苯，再加入步骤(1)中邻苯二甲酸钠盐、2.6～3.2g催化剂对甲苯磺酸、0.8～1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为45～60℃，滴加2.0～2.2mol氯丙烯，滴加时间为4～5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温过滤；(3)中和、水洗用碳酸钠溶液洗涤至pH值为8.3～8.7，再用清水洗涤后静置，分出上层有机层；(4)蒸馏将步骤(3)中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4～6mmHg真空度，160～170℃下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。
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