[发明专利]一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法有效
申请号: | 200910050190.7 | 申请日: | 2009-04-28 |
公开(公告)号: | CN101875625A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 田晓宏;李维华;周忠良;熊德兴 | 申请(专利权)人: | 苏州佳辉化工有限公司 |
主分类号: | C07D207/273 | 分类号: | C07D207/273;A01N43/36;B01D9/02;A01P13/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 215152 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法,该方法包括以下步骤:将氟咯草酮原药和溶剂置于结晶釜中,开启搅拌装置进行搅拌;控制结晶釜温度为30-45℃,继续搅拌使氟咯草酮原药溶解;氟咯草酮原药溶解完毕后,开始降温结晶,结晶时间为3-4h,结晶温度控制在5-10℃;结晶结束后,将所得样品置于离心机中甩滤,即得产品。与现有技术相比,本发明将氟咯草酮原药的反顺比提高了1-2倍,有利于得到反式含量高的氟咯草酮原药,结晶颗粒大小均匀,操作方便。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 反式 氟咯草酮 含量 重结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将氟咯草酮原药和溶剂按重量比为(5-7)∶(1.5-2.4)分别投入结晶釜中;(2)开启搅拌装置进行搅拌升温,控制结晶釜温度为30-45℃,搅拌2-4h,使氟咯草酮原药全部溶解;(3)氟咯草酮原药全部溶解后,开始缓慢降温结晶,结晶3-4h后,结晶釜的温度降至5-10℃;(4)结晶结束后,将所得样品置于离心机中甩滤,即得产品。
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