[发明专利]有机卤化锌试剂合成白藜芦醇的新方法

摘要

本发明公开了一种利用有机卤化锌试剂合成白藜芦醇的新方法。该方法是先将4-取代基溴化苄与活化锌粉在常温下反应0.5～1小时制备成4-取代基溴化苄锌；再使4-取代基溴化苄锌与3，5-二取代基苯甲醛在路易斯酸、催化剂的作用下，于-30℃～常温反应7～8小时，反应产物用饱和氯化铵溶液水解，萃取、干燥、分离得白藜芦醇的衍生物；再将白藜芦醇的衍生物经水解得到目标产物。本发明采用最常用的化学原料和助剂，原料易得，成本低；合成步骤简单、工艺路线短，总产率高；合成产物单一；整个合成过程无污染，对环境友好。

主权项

1、一种有机卤化锌试剂合成白藜芦醇的新方法，包括以下工艺步骤：(1)白藜芦醇衍生物的制备：是以四氢呋喃为溶剂，将4-取代基溴化苄与活化锌粉在常温下反应0.5～1小时制备成4-取代基溴化苄锌；再使4-取代基溴化苄锌与3，5-二取代基苯甲醛在路易斯酸、催化剂的作用下，于-30℃～常温反应7～8小时，反应产物用饱和氯化铵溶液水解，萃取、干燥、分离得白藜芦醇的衍生物；所述锌粉与4-取代基溴化苄的摩尔比为1∶0.5～1∶0.35；所述4-取代基溴化苄、3，5-二取代基苯甲醛、路易斯酸、催化剂的摩尔比为(1∶2.25∶1.25∶0.02)～(1∶3.5∶1.5∶0.05)。(2)白藜芦醇的制备：将白藜芦醇衍生物溶于四氢呋喃中，加入无水甲醇，再加入甲醇钠，在氮气保护下搅拌反应4～5小时后蒸干溶剂，用稀盐酸调节PH值至1～4，再用乙酸乙酯萃取后用无水硫酸镁干燥，蒸干溶剂得淡黄色固体，再用甲醇和水的混合物重结晶得到目标化合物；甲醇钠的加入量为白藜芦醇衍生物摩尔量的3.0～3.3倍；所述无水甲醇的加入量为白藜芦醇衍生物摩尔量的2～3倍；甲醇和水的混合物中甲醇与水的体积比为1∶1～1∶1.2。