[发明专利]4‑(羟甲基)苯甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 200910011105.6 | 申请日: | 2009-04-08 |
公开(公告)号: | CN101531593B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 宫本海;于圣慧 | 申请(专利权)人: | 大连九信精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/31;B01J25/02 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙)21235 | 代理人: | 李猛 |
地址: | 116600 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及有机化合物的合成方法。4‑(羟甲基)苯甲酸甲酯的合成方法,采用原料4‑甲酰基苯甲酸甲酯加入溶剂中,在催化剂Raney‑Ni催化条件下,搅拌下通氢气加氢高压反应,封闭加热至30℃~90℃,釜内压力0.8MPa‑1MPa,加氢至不再吸氢时停止反应,过滤回收Raney‑Ni,减压回收溶剂得粗品,粗品通过减压蒸馏得到白色4‑(羟甲基)苯甲酸甲酯固体产品。本发明合成路线简短,一步即可合成得到产物,采用雷尼镍(Raney‑Ni)催化加氢,原料易得,而且催化剂可循环使用,反应工艺条件温和易控制,制得产品收率高,制得高纯度药物中间体产品,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
4‑(羟甲基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征是:采用原料4‑甲酰基苯甲酸甲酯加入二氯甲烷中,在催化剂Raney‑Ni催化条件下,搅拌下通氢气加氢高压反应,封闭加热至50℃,釜内压力0.8MPa‑1MPa,加氢至不再吸氢时停止反应,过滤回收Raney‑Ni,减压回收溶剂得粗品,粗品通过己烷/乙酸乙酯重结晶得到白色4‑(羟甲基)苯甲酸甲酯固体产品。
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