[发明专利]6-氟吲哚-3-乙腈的合成方法无效
| 申请号： | 200910011104.1 | 申请日： | 2009-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN101531624A | 公开（公告）日： | 2009-09-16 |
| 发明（设计）人： | 宫本海;李艳凤;范德印 | 申请（专利权）人： | 大连凯飞精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/18 | 分类号： | C07D209/18 |
| 代理公司： | 大连科技专利代理有限责任公司 | 代理人： | 于忠晶 |
| 地址： | 116620辽宁省大连市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化合物的合成。6-氟吲哚-3-乙腈的合成方法，第一步合成6-氟芦竹碱：将原料6-氟吲哚、二甲胺盐酸盐和多聚甲醛按摩尔比1∶1～1.5∶1～2配料，混合均匀后加入有机溶剂中，反应过程中不断搅拌，加热回流制6-氟芦竹碱以备用；第二步合成6-氟吲哚-3-乙腈：采用原料第一步制得的6-氟芦竹碱和氰化钠按摩尔比1∶1～2配料，原料混合入有机溶剂中，回流反应后蒸发出溶剂，萃取有机层中得6-氟吲哚-3-乙腈。本发明合成路线简短，只需二步即可完成，原料易得，吲哚3位取代准确，控制方便且成本低，反应收率高，制得高纯度药物中间体产品，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 吲哚 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、6-氟吲哚-3-乙腈的合成方法，其特征是：第一步合成6-氟芦竹碱：将原料6-氟吲哚、二甲胺盐酸盐和多聚甲醛按摩尔比1∶1～1.5∶1～2配料，混合均匀后加入有机溶剂中，反应过程中不断搅拌，加热至120℃回流，溶液呈紫红色，回流2h后温度降至室温，反应液旋转蒸出有机溶剂后，加入浓度为20％的NaOH溶液调至PH＝10～12，冷却、过滤、干燥后得粗品，粗品用95％乙醇重结晶，纯品产物6-氟芦竹碱以备用；第二步合成6-氟吲哚-3-乙腈：采用原料第一步制得的6-氟芦竹碱和氰化钠按摩尔比1∶1～2配料，原料混合入有机溶剂中，控制温度150℃回流反应4h左右，反应结束后旋转蒸发出溶剂，加入二氯甲烷和水进行萃取，有机层再水洗一次，旋转蒸发出有机层中的二氯甲烷，得6-氟吲哚-3-乙腈粗品；粗品进行减压蒸馏，收集138～150℃(0.5～1mmHg)的馏分，得6-氟吲哚-3-乙腈产品。
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