[发明专利]一种2-溴-4,5-二甲氧基苯丙腈的制备方法无效
| 申请号： | 200810202885.8 | 申请日： | 2008-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN101407474A | 公开（公告）日： | 2009-04-15 |
| 发明（设计）人： | 赵圣印;梁红玉;邵志宇;陈睿 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C255/37 | 分类号： | C07C255/37;C07C253/30 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴溶于醋酸中反应，待固体析出，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛晶体；将晶体和乙腈溶于有机溶剂中，催化反应后，待黄色固体析出，冷却，萃取干燥，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈固体；将2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈与还原剂溶于甲醇中，回流反应，还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈，或将得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈在钯碳催化下用氢气还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。本发明制备的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氧基苯丙腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：(1)将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴按摩尔比1∶1～2，以醋酸为反应溶剂在0～110℃下反应1～24小时，逐渐有固体析出，加水冷却，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛白色晶体；(2)将2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛和乙腈按用量为1克∶1～100毫升的比例溶于有机溶剂中，在碱性催化剂的作用下，回流反应1～48小时，逐渐有黄色固体析出，冷却加水，萃取干燥蒸去溶剂，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈白色至浅黄色结晶固体；(3)将2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈与双键还原剂按摩尔比1∶1～10溶于甲醇或乙醇中，在路易斯碱催化下，加热回流1～48小时后，在室温至120℃的温度下还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈，或将步骤(2)得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈溶于甲醇中，在钯碳催化下用氢气将双键还原，反应0.5～48小时得到2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。
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