[发明专利]一种2-溴-4,5-二甲氧基苯丙腈的制备方法无效
| 申请号： | 200810202885.8 | 申请日： | 2008-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN101407474A | 公开（公告）日： | 2009-04-15 |
| 发明（设计）人： | 赵圣印;梁红玉;邵志宇;陈睿 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C255/37 | 分类号： | C07C255/37;C07C253/30 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氧基苯丙腈 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明属苯丙腈的制备领域，特别是涉及一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们生活和工作节奏的加快、社会的老龄化，心脑血管疾病的发病率呈 逐渐上升趋势，其中心绞痛和心肌梗塞等心肌缺血性疾病是一种发病率很高的心脑血管疾 病，是致死的主要病因。据不完全统计，心肌缺血性疾病在中老年人群中其发病率约为6％， 抗心肌缺血药物一直是新药的研究热点之一(Pharmacol.Res.2006，53(5)：440～445)。
新型抗心肌缺血药物伊伐布雷定(Ivabradine)由法国施维亚公司研制于2006年获准在 欧洲上市，临床用于治疗β受体阻断剂不能耐受的心绞痛，也可用于冠心病的治疗。其结 构式为：
其中1-氰基-4，5-二甲氧基苯并环丁烷是伊伐布雷定的重要中间体，而1-氰基-4，5-二甲 氧基苯并环丁烷最常用的合成方法是2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈在氨基钠的作用下于液氨中 形成四元环，这种合成方法在Skorcz，J.A.et.al.J.Med.Chem.，1965，8(2)：255～257、Bunnett， J.F.et.al.J.Org.Chem.，1962，27(11)：3836～3843和Klundt，I.L.et.al.J.Org.Chem.，1968， 33(8)：3327～3329中都有报道。
目前，作为1-氰基-4，5-二甲氧基苯并环丁烷的原料，2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈通常由 下列方法合成：以3，4-二甲氧基苯甲醛为原料，溴代得到2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛 (Camacho-Davila，A.et.al.J.Org.Chem.，2006，71(17)：6682～6685)。再由2-溴-4，5-二甲氧基 苯甲醛与氰乙酸缩合，再经双键还原和脱羧得到2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈，四步反应的总 收率为50.1％(Kametani，T.et.al.Tetrahedron.1973，29(1)：73～76)。
1972年Kesnethd D.Pall等人先用钯碳催化氢气还原3，4-二甲氧基肉桂腈得3，4-二甲氧基 苯丙腈，再与溴反应制备2-溴-4，5--二甲氧基苯丙腈(Paull，K.D.et.al.J.Org.Chem.，1972， 37(21)：3374～3376)，文献报道收率为48％。另外，此方法在3，4-二甲氧基苯丙腈进行溴代 时，存在与苯环相连的α-碳上引入溴的副产物，且还原用到高压氢化还原。
综上所述，上述方法存在反应路线长、收率低，反应条件要求苛刻等缺点，在大规模 生产中成本相对都较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，本发明 制的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简 单，反应路线短，易于工业化生产。
本发明的一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：
(1)将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴按摩尔比1:1～2，以醋酸为反应溶剂在0～110℃下反 应1～24小时，逐渐有固体析出，加水冷却，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛白色晶体；
(2)将2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛和乙腈按用量为1克:1～100毫升的比例溶于有机溶剂 中，在碱性催化剂的作用下，回流反应1～48小时，逐渐有黄色固体析出，冷却加水，萃取 干燥蒸去溶剂，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈棕黄色粉末状固体；
(3)将2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈与双键还原剂按摩尔比1:1～10溶于甲醇或乙醇中， 在路易斯碱催化下，加热回流1～48小时后，在室温至120℃的温度下还原制得2-溴-4，5-二甲 氧基苯丙腈；或将步骤(2)得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈溶于甲醇中，在钯碳催化下用 氢气将双键还原，反应时间为0.5～48小时，得到2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。
所述步骤(2)中的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、钠氢、吡 啶、三乙胺或三丁胺；
所述步骤(2)中的2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛与碱性催化剂的摩尔比为1:1～5；
所述步骤(2)中的有机溶剂为乙腈、甲苯、四氢呋喃、二氧六环、N，N-二甲基甲酰 胺或二甲亚砜；
所述步骤(3)中的路易斯碱为吡啶、三乙胺或三丁胺；
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- 本发明涉及一种2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈化合物，其结构式为右下式，其制备，包括：(1)将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴按摩尔比1∶1～2，以醋酸为反应溶剂在0～110℃下反应1～24小时，加水冷却，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛白色结晶；(2)将2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛和乙腈按用量为1克∶1～100毫升的比例溶于有机溶剂中，在碱性催化剂的作用下，回流反应1～48小时，冷却加水，萃取，干燥，蒸去溶剂得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈棕白色至浅黄色结晶固体。本发明制备的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。
- 一种2-溴-4,5-二甲氧基苯丙腈的制备方法-200810202885.8
- 赵圣印;梁红玉;邵志宇;陈睿 - 东华大学
- 2008-11-18 - 2009-04-15 - C07C255/37
- 本发明涉及一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴溶于醋酸中反应，待固体析出，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛晶体；将晶体和乙腈溶于有机溶剂中，催化反应后，待黄色固体析出，冷却，萃取干燥，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈固体；将2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈与还原剂溶于甲醇中，回流反应，还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈，或将得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈在钯碳催化下用氢气还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。本发明制备的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。
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