[发明专利]一种西司他丁酸的制备方法有效
| 申请号： | 200810198239.9 | 申请日： | 2008-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN101386588A | 公开（公告）日： | 2009-03-18 |
| 发明（设计）人： | 许华锋;潘祝松;毛刚;左斌海;唐彬喜;彭韪 | 申请（专利权）人： | 珠海联邦制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/59 | 分类号： | C07C323/59;C07C319/14 |
| 代理公司： | 珠海智专专利商标代理有限公司 | 代理人： | 纪绍梅 |
| 地址： | 519040广东省珠海市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 一种新的制备西司他丁酸的方法，通过对含(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯和(E)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯的混合液，在强酸性条件下直接异构化其中的(E)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯，得到含纯(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯的反应液，进而制得纯(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸钠，从而制备西司他丁酸。具有产品收率高、纯度好，制备过程能耗低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种西司他丁酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤:A. 取含(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯和(E)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯的混合液，在强酸性条件下直接异构化其中的(E)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯，得到含纯(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯的反应液；B. 在强碱性条件下，直接水解A步骤产生的反应液，获得纯(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸钠；C. 将B步骤中的水相酸化至PH＝2.0-3.5，通过溶剂萃取(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸，再加入等当量的碱析出纯(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸钠；D. 以C步骤析出的纯(Z)-7-氯-((S)-2，2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸钠制备西司他丁酸。
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- 本发明公开一种端炔基标签化合物及其制备方法。本发明提供的端炔基标签化合物，其结构通式如式I所示，R0为R-X-、笏基保护氨基端半胱氨酸酯基或笏基保护氨基端赖氨酸酯基；其中，R-X-中，R为SH-或-NH2，X为主链碳原子个数为1～6、总碳原子个数为1～10的烷基链或含有酯基或酰胺基的主链碳原子个数为2～8、总碳原子个数为2～12的烷基链。本发明提供的端炔基标签化合物，不仅能修饰蛋白质、多肽或类似物分子，为其提供一个可专一性捕获的末端，还可在后续的专一性捕获中在蛋白质末端产生一个质谱信号增益标签。本发明提供的化合物在生命分析，尤其是生物质谱，蛋白质翻译后修饰位点测定领域具有广阔的应用。
- 一种西司他丁钠的制备方法-200910155659.3
- 郑裕国;白骅;郑仁朝;杨志清;杨仲毅;沈寅初 - 浙江工业大学;浙江海正药业股份有限公司
- 2009-12-29 - 2010-08-04 - C07C323/59
- 本发明公开了一种西司他丁钠的制备方法，包括以下步骤：以7-氯氧代庚酸乙酯与(S)-(+)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺为原料，经缩合反应、碱性水解得到(Z)-7-氯代-2((S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺基)-2-庚烯酸，再加入碱性化合物进行反应，分离提纯获得(Z)-7-氯代-2((S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺基)-2-庚烯酸金属盐结晶物；该金属盐结晶物与半胱氨酸盐酸盐进行缩合反应，所得反应液经盐酸酸化、有机溶剂洗涤、浓缩后，上样至大孔吸附树脂柱进行纯化，直接以氢氧化钠溶液洗脱，洗脱液经后处理即得西司他丁钠固体。本发明简化了制备工艺，有效提高了西司他丁钠的色度、纯度和收率。
- 具有抗肿瘤活性的O-苄基羟基脲氨基酸酯衍生物及其制备方法-200910115898.6
- 麦曦;夏红英;魏金金;童伟 - 南昌大学
- 2009-09-09 - 2010-03-10 - C07C323/59
- 一种O-苄基羟基脲氨基酸酯衍生物，其特征是O-苄基羟基脲氨基酸酯的通式为右式，式中R1＝H、CH3、卤素；R2＝CH3SCH2-，C6H5-。本发明的优点是：制备条件温和，药物脂溶性越大，易被吸收，有效降低毒副作用，增大脂溶性，使其更好地与受体部分结合以提高生物利用度。
- 一种仔猪肠道屏障功能调控物质-N-乙酰半胱氨酸的制备方法-200910043691.2
- 印遇龙;吴信 - 中国科学院亚热带农业生态研究所
- 2009-06-12 - 2009-11-25 - C07C323/59
- 本发明公开了一种仔猪肠道屏障功能调控物质-N-乙酰半胱氨酸的制备方法。其步骤是：a.将无结晶水的左旋半胱氨酸盐溶于蒸馏水，在有活性炭的漏斗中过滤，滤液加入乙醇，再加入工业吡啶，冷却后得左旋半胱氨酸；b.将得到的左旋半胱氨酸加入反应瓶中，加冰醋酸，三氯甲烷，在搅拌下加入乙酐，升温，加热，冷却冰箱过夜，得N-乙酰半胱氨酸粗品；c.得到的N-乙酰半胱氨酸粗品加蒸馏水溶解，活性炭脱色过滤，滤液放冰浴中结晶，得乙酰半胱氨酸。本发明生产的N-乙酰半胱氨酸，操作简便，原料易得，成本低。为实现用N-乙酰半胱氨酸在仔猪中的应用提供了切实可行的途径。有效提高了早期断奶仔猪肠道空肠粘膜抗氧化酶GSH和GSH-Px的活性，降低了MDA水平。
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