[发明专利]用电沉积制备铂纳米多孔电极的方法

摘要

一种用电沉积制备铂纳米多孔电极的方法，属材料制备和电化学检测的技术领域。用电沉积方法在工作电极的衬底上沉积一层铂合金，然后用电化学刻蚀方法去合金化，形成铂纳米多孔电极。本发明的优点：能获得高质量的铂纳米多孔电极，其表面积比平面电极提高500倍以上，催化效果好，能完全满足无酶测定葡萄糖的需要；制备电极的操作步骤简单，所用试剂数量少，成本低，易于实施；操作在常温下进行，没有高温危险；安全、环保。

主权项

1、一种用电沉积制备铂纳米多孔电极的方法，该方法需在制备铂纳米多孔电极的设备中施行，所述设备含电化学工作站和电解池，所述电解池内安装有工作电极、参比电极和对电极，其特征在于，具体操作步骤：第一步表面处理工作电极的衬底先后用0.05微米和0.3微米的氧化铝粉将工作电极的衬底的表面抛光成镜面，二次去离子水超声清洗二次，每次5分钟，工作电极的衬底是玻碳或铂圆盘；第二步配制PtCu电沉积溶液吸取2.7ml浓硫酸于100ml容量瓶中，称取499.4mg硫酸铜(CuSO4·5H2O)和830.2mg氯亚铂酸钾(K2PtCl4)溶于少量水后倒入上述容量瓶中，加水至刻度，摇匀，制得PtCu电沉积溶液，即0.02M硫酸铜和0.02M氯亚铂酸钾的0.5M硫酸溶液备用，使用前通入高纯氮，赶走溶液中的氧气；第三步在工作电极的衬底上沉积PtCu合金膜将工作电极的衬底、参比电极、对电极插入PtCu电沉积溶液，电化学工作站为工作电极的衬底和对电极提供恒定电压，恒定电压介于60-80毫伏之间，参比电极提供基准电位，PtCu合金膜沉积在工作电极的衬底上，电沉积时间由PtCu合金膜沉积厚度和沉积电流大小而定；第四步配制Cu电刻蚀溶液吸取2.7ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得0.5M硫酸溶液备用；第五步刻蚀掉PtCu合金膜中的Cu将工作电极的衬底、参比电极、对电极清洗干净后插入Cu电刻蚀溶液，电化学工作站为工作电极的衬底和对电极提供恒定电压，恒定电压为350毫伏，参比电极提供基准电位，刻蚀PtCu合金膜中的Cu，至刻蚀电流降为零，在工作电极的衬底上形成铂纳米多孔电极的粗品；第六步配制电极清洗溶液吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得1.0M硫酸溶液备用；第七步去除铂纳米多孔电极的粗品的表面残留的杂质将铂纳米多孔电极的粗品、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液，电化学工作站为铂纳米多孔电极的粗品和对电极提供+1.0至-0.45伏的扫描电压，参比电极提供基准电位，扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止，至此，制得铂纳米多孔电极，铂纳米多孔电极就是衬底上沉积有铂纳米多孔膜的工作电极。