[发明专利]一种高α位双羟基双酚A型环氧树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高α位双羟基双酚A型环氧树脂的制备方法，其步骤为：1)环氧氯丙烷在碱金属化合物催化下反应生成环氧丙醇；2)加入双酚A或双酚A与环氧氯丙烷的混合物后滴加碱金属化合物进行预反应；3)真空条件下一次或分段滴加碱金属化合物，进行脱盐闭环反应；4)除去环氧氯丙烷，加入溶剂，经过除盐、水洗、萃取、真空脱除溶剂等后处理工艺制得。利用本发明的工艺所制得的高α位双羟基双酚A型环氧树脂的双羟基值为25～45meq/100g，反应过程中水和环氧氯丙烷无需分离，生产工艺简单，适用性强。利用该生产工艺产品生产周期短，并且过量的环氧氯丙烷可以回收循环利用，节约成本，减少环境污染。

主权项

1.一种高α位双羟基双酚A型环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：1)环氧丙醇的生成：碱金属化合物水溶液与溶剂混合，再投入环氧氯丙烷，投入的环氧氯丙烷与溶剂的重量比为1∶1～10∶1，在0.1～2Mpa下，升温至40～100℃反应1～5小时；所投入的碱金属化合物溶液中的溶质重量与所投入的环氧氯丙烷重量的比例为：0.45～1.8％。2)预反应：在步骤1)所得的反应液中投入双酚A，其投料与步骤1)中环氧氯丙烷投料的摩尔比为1∶3～10；然后滴加碱金属化合物水溶液，所加入的碱金属化合物与双酚A的投料摩尔比为0.05～0.5，滴加完毕后在30～80℃下反应1～5小时；3)预反应：在步骤1)所得的反应液中投入双酚A和环氧氯丙烷，其中双酚A的投料量与步骤1)中环氧氯丙烷投料的摩尔比为1∶1～6；本步反应中双酚A与环氧氯丙烷的投料摩尔比为1∶1～6；然后滴加碱金属化合物水溶液，所加入的碱金属化合物与双酚A的投料摩尔比为0.05～0.5，滴加完毕后在30～80℃下反应1～5小时；4)主反应：在真空条件50～200torr下，在步骤2)或3)所得的反应液中一次或者分段滴加碱金属化合物水溶液，此步反应中所加入的碱金属化合物与步骤2)或3)中双酚A的投料摩尔比为1～3，滴加完毕后在40～90℃下反应2～10小时进行脱盐闭环反应；5)后处理：步骤4)中所得的反应液真空脱除环氧氯丙烷后，加入有机溶剂，配制成重量比为30～60％固含量的溶液，用氢氧化钠溶液除盐，水洗，再用溶剂萃取，真空脱除溶剂后制得α位双羟基双酚A型环氧树脂。