[发明专利]一种高α位双羟基双酚A型环氧树脂的制备方法无效
申请号: | 200810033672.7 | 申请日: | 2008-02-18 |
公开(公告)号: | CN101255225A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 赵辉 | 申请(专利权)人: | 国都化工(昆山)有限公司 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 215341江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种高α位双羟基双酚A型环氧树脂的制备方法,包括如下步骤:
1)环氧丙醇的生成:碱金属化合物水溶液与溶剂混合,再投入环氧氯丙烷,投入的环氧氯丙烷与溶剂的重量比为1∶1~10∶1,在0.1~2Mpa下,升温至40~100℃反应1~5小时;所投入的碱金属化合物溶液中的溶质重量与所投入的环氧氯丙烷重量的比例为:0.45~1.8%。
2)预反应:在步骤1)所得的反应液中投入双酚A,其投料与步骤1)中环氧氯丙烷投料的摩尔比为1∶3~10;然后滴加碱金属化合物水溶液,所加入的碱金属化合物与双酚A的投料摩尔比为0.05~0.5,滴加完毕后在30~80℃下反应1~5小时;
3)预反应:在步骤1)所得的反应液中投入双酚A和环氧氯丙烷,其中双酚A的投料量与步骤1)中环氧氯丙烷投料的摩尔比为1∶1~6;本步反应中双酚A与环氧氯丙烷的投料摩尔比为1∶1~6;然后滴加碱金属化合物水溶液,所加入的碱金属化合物与双酚A的投料摩尔比为0.05~0.5,滴加完毕后在30~80℃下反应1~5小时;
4)主反应:在真空条件50~200torr下,在步骤2)或3)所得的反应液中一次或者分段滴加碱金属化合物水溶液,此步反应中所加入的碱金属化合物与步骤2)或3)中双酚A的投料摩尔比为1~3,滴加完毕后在40~90℃下反应2~10小时进行脱盐闭环反应;
5)后处理:步骤4)中所得的反应液真空脱除环氧氯丙烷后,加入有机溶剂,配制成重量比为30~60%固含量的溶液,用氢氧化钠溶液除盐,水洗,再用溶剂萃取,真空脱除溶剂后制得α位双羟基双酚A型环氧树脂。
2.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的碱金属化合物碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂和环氧氯丙烷的重量比为1.5~3∶10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的分段滴加是指分二次滴加碱金属化合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的有机溶剂为甲基异丁基酮或甲苯。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的萃取溶剂为甲基异丁基酮。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的氢氧化钠的重量百分比为浓度为20%。
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