[发明专利]一种5－羟甲基噻唑的制备方法无效
| 申请号： | 200810031114.7 | 申请日： | 2008-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN101260100A | 公开（公告）日： | 2008-09-10 |
| 发明（设计）人： | 张世喜;王新华;孙汉洲;蒋佑清;李才发;雷良平;谢维跃;陈教授 | 申请（专利权）人： | 湖南有色凯铂生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/16 | 分类号： | C07D333/16 |
| 代理公司： | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 | 代理人： | 魏国先 |
| 地址： | 410329湖南省浏*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明为一种5－羟甲基噻唑的制备方法，属于药物生产技术领域。它包括将2－氯－5－氯甲基噻唑与三水合醋酸钠在乙醇中进行酯化反应，纯化后，用锌粉在乙醇中还原酯化产物，再用氢氧化钠水解得到目标产物，经浓缩、过滤、蒸馏得到成品。本发明的5－羟甲基噻唑的制备方法工艺独创、技术先进，工艺简洁、生产安全。生产的产品具有性能稳定、含量高、杂质低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种5-羟甲基噻唑的制备方法，其特征是将2-氯-5-氯甲基噻唑与三水合醋酸钠在乙醇中进行反应，纯化后，用锌粉还原酯化产物，再用10％氢氧化钠水解得到目标产物，经浓缩、过滤、蒸馏得到成品；其中，所述2-氯-5-氯甲基噻唑与三水合醋酸钠在乙醇存在下，升温78℃进行酯化反应，待反应完成后，冷却至室温，过滤，浓缩，经乙酸乙酯萃取、浓缩后得到中间体1；所述各原料的重量份数配比如下：2-氯-5-氯甲基噻唑 168份无水乙醇 480-600份三水合醋酸钠 200-265份乙酸乙酯 150-260份反应后的反应液的纯化过程包括在浓缩乙醇后的产物中加入乙酸乙酯，过滤、浓缩得到中间体1；所得到的中间体1中加入无水乙醇、锌粉、部分冰醋酸后，加热到回流，保持剧烈回流状态下，滴加剩余的冰醋酸，待反应完成后，冷却室温，过滤，回收乙醇，然后用氨水调节pH＝9-10，用乙酸乙酯萃取，然后浓缩乙酸乙酯得到中间体2；所述各原料的重量份数配比如下：锌粉 170-230份冰醋酸 350-450份氨水 500-600份乙酸乙酯 600-750份所得到的中间体2中加入氢氧化钠水溶液，升温70℃水解，待反应完成后，用乙酸乙酯萃取，浓缩，经减压蒸馏得到成品。所述各原料的重量份数配比如下：8-10％氢氧化钠 400-500份乙酸乙酯 700-880份
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