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[发明专利]一种6-位烯基取代胆酸化合物及其制备方法和应用-CN201911151412.4有效
发明人：黄金昆;徐志明;谢德建;陈方 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2019-11-21 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种6‑位烯基取代胆酸化合物及其制备方法和应用，具体提供了一种式II所示化合物、或其盐、或其光学异构体、或其溶剂合物。本发明还进一步提供了该化合物的制备方法，以及在制备包括奥贝胆酸在内的6‑位烷基取代的胆酸化合物上的用途。本发明利用式II所示化合物为原料，制备包括奥贝胆酸在内的6‑位烷基取代的胆酸化合物的方法工艺简单，操作条件温和，收率高，易放大生产，对胆酸衍生物在生物医药领域的推广应用具有非常重要的意义。#imgabs0#
一种位烯基取代胆酸化合物及其制备方法应用

[发明专利]一种造影剂的纯化方法-CN201910556126.X有效
发明人：黄金昆;龚家福;林松林;谢德建 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2019-06-25 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种造影剂碘克沙醇的纯化方法，所述纯化方法为：将碘克沙醇粗品溶液依次通过两根不同的填料柱，进行纯化，得到碘克沙醇纯品；其中，第一根填料柱选自Amberlite XAD1600N、LX‑20、LX‑22、LX‑16、LX‑1600、LX‑F3050、NM200、NM100或UniPS 30‑100；第二根填料柱选自UniSil 30‑100 C18或UniSil 20‑120 C18。利用该方法得到了高质量的碘克沙醇纯品，其纯度高达99.58％～99.68％，优于参比制剂，此外，该方法成本低、收率高、耗时短、溶剂易于回收，易于生产工艺放大，可实现大规模工业生产。
一种造影纯化方法

[发明专利]碘普罗胺中间体的制备方法-CN202011211765.1有效
发明人：黄浩喜;张善军;商国宁;陈祥;胡飞;马青伟;黄金昆;谢德建;苏忠海 -专利权人：成都倍特药业股份有限公司;成都西岭源药业有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C231/14 文献下载
摘要：本发明公开了碘普罗胺中间体的制备方法，包括如下步骤：(I)将化合物2、第一溶剂、甲氧基乙酰氯混合，所述第一溶剂选自DMA和/或DMF；(II)将步骤(I)反应后的体系继续加入缚酸剂、3‑氨基‑1,2‑丙二醇，反应结束后将反应液加入第三溶剂中析晶，其中，在将反应液加入第三溶剂之前或同时向反应液中加入第二溶剂。本发明方法合成工艺高效便捷，产率高，产品纯度高，可大大降低生产成本，更适合实际生产应用，应用于碘普罗胺的制备。
普罗中间体制备方法

[发明专利]一种去除碘化植物油脂肪酸乙酯中结合不稳定的碘的方法-CN202011423764.3在审
发明人：吴成龙;李磊;马青伟;贾昊林;姚晓冬;徐鑫;谢德建;黄金昆 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C11B3/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种除去碘化植物油脂肪酸乙酯中结合不稳定的碘的方法，包括加入亚磷酸或亚磷酸盐与待处理的碘化植物油脂肪酸乙酯反应，洗涤，干燥的步骤。本发明方法成本低，易于操作，收率高，处理后的碘化植物油脂肪酸乙酯碘含量高，粘度小，颜色浅，能够保持良好的稳定性，具有良好的工业化生产前景。
一种去除碘化植物油脂肪酸乙酯中结合不稳定方法

[发明专利]一种造影剂碘佛醇的纯化方法-CN202011262827.1在审
发明人：龚家福;吴京;艾惜;贾昊林;黄金昆;谢德建;胡飞;黄浩喜;商国宁 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司;成都倍特药业股份有限公司
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种造影剂碘佛醇的纯化方法，所述纯化方法为：将碘佛醇粗品溶液通过大孔吸附树脂填料柱，进行纯化，得到碘佛醇纯品。利用上述纯化方法得到了高质量的碘佛醇纯品，其纯度高达99.220％～99.619％，甚至高于参比制剂。此外，本发明的纯化方法在室温下进行，成本低、收率高、溶剂易于回收，批量大且周期短，过程高度自动化，对环境友好无污染，易于生产工艺放大，可实现大规模工业生产。
一种造影剂碘佛醇纯化方法

[发明专利]一种制备钌-卡宾类化合物的方法-CN202010936261.X在审
发明人：徐志明;游应丰;黄金昆;谢德建;胡飞 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备钌‑卡宾类化合物的方法，属于催化剂合成技术领域。该方法包括如下步骤：(1)钌金属盐RuX3·nH2O溶于溶剂中，在还原剂条件下与配体L1发生络合反应；(2)步骤(1)的产物不经过分离，直接加入式I所示的炔烃进行反应；(3)步骤(2)所得产物不经过分离，直接加入式II所示的烯烃进行反应，即得式III所示的钌‑卡宾类化合物。本发明工艺路线避免了应用或者产生气态易爆的乙烯或者乙炔气体；反应条件温和，不需要极低温或者高温；操作简便。相比于现有路线，该工艺具有更强的可操作性以及经济优势。
一种制备卡宾类化合物方法

[发明专利]一种碘克沙醇的精制方法-CN201910272601.0有效
发明人：李海粟;胡飞;孙健;刘芍利;黄金昆;谢德建 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2019-04-04 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种碘克沙醇的精制方法，它是用乙二醇单乙醚与水的混合溶剂对碘克沙醇粗品进行重结晶，得到碘克沙醇纯品。采用乙二醇单乙醚与水的混合溶剂来提纯碘克沙醇粗品，提高了碘克沙醇的收率；缩短了碘克沙醇的结晶时间，使48‑72小时的结晶周期缩短为9‑17小时，大大提高了生产效率；并且，溶剂可以高效的回收，节约成本，环境友好，便于工业推广应用。
一种碘克沙醇精制方法

[发明专利]一种造影剂中间体的合成方法及其应用-CN201810621960.8有效
发明人：吴成龙;黄金昆;龚家福;刘劲菲;刘芍利;孙健;谢德建 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2018-06-15 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种造影剂的高效合成方法，步骤如下：(一)、制备式(Ⅱ)所示化合物与式(Ⅰ)和/或式(Ⅲ)所示化合物的中间体混合物；(二)、分离得到式(Ⅱ)所示化合物与式(Ⅰ)和/或式(Ⅲ)所示化合物；(三)、取式(Ⅱ)所示化合物，制备造影剂碘普罗胺；(四)、取式(Ⅲ)所示化合物，制备造影剂碘比醇；和/或，取式(Ⅰ)所示化合物，制备造影剂碘海醇、碘佛醇、碘喷托或者碘克沙醇。本发明方法通过合成并分离中间体式(Ⅱ)以及式(Ⅰ)和/或式(Ⅲ)，再以此中间体为原料分别制备得到了碘造影剂，有效克服了现有方法需要去除二酰化副产物的问题，有效利用了所有中间体，效率高，实际应用前景良好。
一种造影中间体合成方法及其应用

[发明专利]R-联苯丙氨醇的制备方法-CN201710848143.1有效
发明人：王启卫;代祯;黄晴菲;黄金昆 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2017-09-19 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07C271/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种沙库必曲中间体的制备方法，具体涉及一种R‑联苯丙氨醇的制备方法，步骤如下：首先以D‑酪氨酸衍生物为原料与不同取代基磺酰氯(或酸酐)反应，得到式III所示化合物，式III所示化合物分别经过两条路线制备得到R‑联苯丙氨醇。路线一：式III所示化合物还原为式II所示化合物，再偶联得到R‑联苯丙氨醇；路线二：式III所示化合物偶联得到式V所示化合物，再还原得到R‑联苯丙氨醇。前述方法制得的化合物R‑联苯丙氨醇是新型降压药物LCZ696(Entresto)组分之一的Sacubitril(AHU‑377)的关键中间体。该方法操作简单，路线短，适合工业化生产。
联苯丙氨醇制备方法

[发明专利]一种维帕他韦中间体及其类似物的制备方法-CN201611104545.2有效
发明人：吴成龙;曾文;刘芍利;龚家福;黄金昆;谢德建 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备式(E)所示化合物、以及式(K)所示维帕他韦中间体及其类似物的制备方法。本发明方法所用物料廉价易得，工艺操作简单，中间体及产物无需柱层析分离，适合工业化大生产。
一种中间体及其类似物制备方法

[发明专利]一种制备5-氨基-2;4;6-三碘间苯二甲酸的方法-CN201910465412.5在审
发明人：龚家福;孙健;刘劲菲;吴成龙;黄金昆;谢德健 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2019-05-30 - 公布日： 2019-08-09 - 主分类号： C07C229/62 文献下载
摘要：本发明涉及制备碘化的苯胺的方法，具体的，取碘化金属盐或碘化氢与碘含氧酸或其盐反应，再与式(I)所示化合物在极性溶剂和酸性条件下进行碘化反应，纯化，得到式(II)所示的5‑氨基‑2,4,6‑三碘间苯二甲酸。后者是可用于合成广泛应用于医学成像的含碘造影剂的中间体。本发明制备方法原料稳定、工艺简单且产率优异，可实现大规模工业生产，便于工业推广应用。
式( I )制备氨基间苯二甲酸碘化含碘造影剂碘化反应极性溶剂酸性条件医学成像碘化氢含氧酸金属盐苯胺产率可用合成应用

[发明专利]一种用于制备间氨基苯乙炔或其盐的组合物及其用途-CN201710398381.7有效
发明人：黄金昆;吴成龙;刘芍利;谢德建;刘宏;孙健 -专利权人： 成都西岭源药业有限公司
申请日： 2017-05-31 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： B01J31/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备间氨基苯乙炔或其盐的组合物，它包括如下组分钯催化剂和式(I)所示的含铜催化剂，其中，R1、R2、R3、R4可以分别为1～5个碳的烷基、环己基、苯基、甲氧基苯基，表示两个磷原子的联接官能团，可以是1～14个碳的直链或支链烷基、1～14个碳的联环烷基、联苯基、二茂铁基、联萘基、二甲基氧杂蒽基、吩嗪基、双环[2.2.1]‑庚‑5‑烯基，X为阴离子。本发明还公开了前述组合物的用途以及间氨基苯乙炔或其盐的制备方法。本发明方法制备得到的间氨基苯乙炔纯度高，收率高，催化剂的用量少，成本低廉，工业应用前景优良。
一种用于制备氨基乙炔组合及其用途

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