[发明专利]近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法无效
| 申请号： | 200710068216.1 | 申请日： | 2007-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN101037377A | 公开（公告）日： | 2007-09-19 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;傅杰 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C31/135 | 分类号： | C07C31/135;C07C29/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和菲汀，去离子水与菲汀质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，升温至100℃，打开排气阀2～5分钟，利用水蒸气带走釜内的氧气；2)用高压计量泵将25％氨水加入釜内，使反应液中氨浓度达到0.5～20g/L，继续升温至200～350℃水解10～120min；3)水解完成后，降温，当温度降到90℃时，打开排气阀，排空釜内的氨气，氨气可回收并制备成氨水回步骤2)重复使用；4)水解产物经过滤、浓缩、结晶得到粗肌醇，结晶后母液回浓缩工序；5)粗制肌醇经脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制肌醇，结晶后母液回步骤4)中浓缩工序。本发明在反应过程中以可循环使用的氨作为催化剂，过程简单、绿色，产物收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 临界 介质 催化 水解 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和菲汀，去离子水与菲汀质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，升温至100℃，打开排气阀2～5分钟，利用水蒸气带走釜内的氧气；2)用高压计量泵将25％氨水加入釜内，使反应液中氨浓度达到0.5～20g/L，继续升温至200～350℃水解10～120min；3)水解完成后，降温，当温度降到90℃时，打开排气阀，排空釜内的氨气，氨气可回收并制备成氨水回步骤2)重复使用；4)水解产物经过滤、浓缩、结晶得到粗肌醇，结晶后母液回浓缩工序；5)粗制肌醇经脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制肌醇，结晶后母液回步骤4)中浓缩工序。
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