[发明专利]阿苯达唑亚砜的化学合成方法

摘要

本发明属于化学方法合成药物代谢物领域，具体涉及一种阿苯达唑体内代谢物之一的阿苯达唑亚砜的化学合成方法。以阿苯达唑为原料，冰乙酸为反应介质，30％双氧水为氧化剂，适当控制双氧水的用量，氧化阿苯达唑得到阿苯达唑亚砜粗品，对阿苯达唑亚砜粗品进行重结晶，制得阿苯达唑亚砜，纯度达99.5％以上。本发明的合成方法条件易控，路线简单，溶剂易得，所得产品纯度高。合成阿苯达唑亚砜不仅为阿苯达唑的代谢研究和残留检测提供对照品，也为同类化合物的合成提供参考。

主权项

1、一种阿苯达唑亚砜的化学合成方法，其步骤如下：1)在反应瓶中，按物质的量和体积比0.05mol∶70mL加入阿苯达唑和冰乙酸，在反应温度15～50℃条件下搅拌至溶解，用滴液漏斗缓慢滴加与阿苯达唑等物质的量的浓度为30％的双氧水，反应时间计时从滴加完毕开始，反应3～5h；反应结束得反应混合液；2)用1～8mol·L-1的氢氧化钠溶液调节反应混合液pH至产物完全析出，过滤，滤饼置于30～50℃烘箱干燥，得阿苯达唑亚砜粗品；3)先以70％～90％乙醇作溶剂对阿苯达唑亚砜粗品重结晶1～3次，再以N，N-2-甲基甲酰胺和乙腈混合溶液重结晶1～3次，过滤并用N，N-2-甲基甲酰胺冲洗，再以无水乙醇冲洗，滤饼置于30～50℃烘箱干燥得阿苯达唑亚砜。