[发明专利]一种硬脂酸异十三酯的制备方法无效
申请号: | 200710044268.5 | 申请日: | 2007-07-26 |
公开(公告)号: | CN101353303A | 公开(公告)日: | 2009-01-28 |
发明(设计)人: | 周月红;唐勇炜 | 申请(专利权)人: | 上海华谊集团上硫化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 唐孝先;应云平 |
地址: | 200431*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种硬脂酸异十三酯的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)酯化反应,在酯化釜中加入硬脂酸与异十三醇以及催化剂硫酸氢钠和保色剂次亚磷酸,通入蒸汽,反应温度保持在115℃~125℃,真空度为60mm~30mmHg柱,酯化反应4~5小时,得酸值<4的合格粗品,将粗品输入脱醇釜,根据粗品酸值,加入碳酸钠进行中和反应,反应温度70~80℃,反应时间2小时,反应液冷却至低于60℃,催化剂呈现固体析出、过滤,滤液酸值小于0.5。(2)脱水脱醇:将中和后反应液输入脱醇釜内,通入蒸汽,温度保持140℃左右,真空度为小于15mmHg柱,将水和醇蒸出得合格产品其酸值小于0.5,羟值小于5。 | ||
搜索关键词: | 一种 硬脂 十三 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种硬脂酸异十三酯的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:(1)酯化反应:在酯化釜中加入硬脂酸与异十三醇以及催化剂硫酸氢钠和保色剂次亚磷酸,通入蒸汽,反应温度保持在115℃至125℃,真空度为60mm~30mmHg柱,将水份全部蒸出,酯化反应4~5小时,取样分析,酸值<4时为合格粗品;将粗品输入脱醇釜,根据粗品酸值加入碳酸钠,在搅拌下,进行中和反应,反应温度保持在70℃~80℃,时间为2小时,反应液冷却至低于60℃,催化剂成固体折出,过滤,除去固体,滤液酸值小于0.5。(2)脱水脱醇:将中和后的反应液输入脱醇釜内,通入蒸汽,开启真空泵,温度保持140℃左右,真空度小于15mmHg柱,将中和反应生成的水及酯化反应中多余的醇蒸出,得合格产品,其酸值小于0.5,羟值小于5。
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