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[发明专利]假单胞菌SX-10及其在偶氮染料脱色中的应用-CN202210756046.0有效
发明人：朱廷恒;肖峰;李永曙 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种假单胞菌SX‑10及其在偶氮染料脱色中的应用，所述偶氮染料包括分散大红S‑R、分散橙HGL、分散橙S‑3RF、分散黄棕S‑4RL、分散红玉S‑5BL、分散深蓝HGL。本发明假单胞菌SX‑10在最佳脱色条件下(温度37℃、共底物1g/L酵母提取物、微嗜氧)对浓度为100mg/L偶氮染料分散大红S‑R的脱色率达94.3％、分散深蓝HGL脱色率达96.3％、分散橙HGL、分散橙S‑3RF、分散黄棕S‑4RL、分散红玉S‑5BL脱色率分别为70.9％、77.3％、87.1％、83.9％。假单胞菌SX‑10有应用于偶氮染料废水生化处理工程的可能，促进废水中偶氮染料的脱色及降解。
假单胞菌 sx 10 及其偶氮染料脱色中的应用

[发明专利]一种核苷类化合物裂解的方法-CN202210447674.0有效
发明人：汪晗;李永曙;张国富;朱廷恒 -专利权人：杭州氢宇生物科技有限公司
申请日： 2022-04-26 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D473/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种核苷类化合物裂解的方法，所述方法是以酸性硫酸钙为溶剂裂解核苷类化合物制备碱基化合物和D‑核糖，本发明所提供的利用酸性硫酸钙催化裂解核苷类化合物制备碱基化合物(腺嘌呤，鸟嘌呤，次黄嘌呤)和D‑核糖的方法，制得的腺嘌呤，鸟嘌呤，次黄嘌呤收率均可达到95％以上，纯度可达99.0％，可直接得到D‑核糖。D‑核糖收率可达到80％。本发明提供的一步制备腺嘌呤，鸟嘌呤，次黄嘌呤和D‑核糖的方法操作简便，具有催化剂廉价，易得，反应温度低、产品色泽好、产品质量优、产率高、杂质含量少、生产成本低等优点，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
一种核苷化合物裂解方法

[发明专利]一种合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法-CN202011078166.7有效
发明人：张国富;许英彪;李永曙 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成2‑氨基‑3‑硝基甲苯的方法，所述方法为：将原料4‑氨基‑3‑甲基苯磺酸、氧化锌、乙酸混合，在25～100℃下反应4h，然后硅藻土过滤，滤液冷却至0～12℃，滴加浓硝酸，滴加期间控制体系温度在0～12℃，滴完后维持温度反应30min，接着将反应液倒入冰水中，抽滤，所得固体为硝化产物；将硝化产物与浓盐酸混合，升温至回流水解1h，之后反应液经后处理，得到产物2‑氨基‑3‑硝基甲苯；本发明提高了反应的选择性，优化了后处理方法，减轻了环保压力，避免环境污染，并且有效提高了目标产物的收率和纯度。
一种合成氨基硝基甲苯方法

[发明专利]高原芽孢杆菌SX-3及其在降解工业污水中的应用-CN202210784485.2在审
发明人：肖峰;朱廷恒;李永曙 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种高原芽孢杆菌SX‑3及其在降解工业污水中的应用，本发明提供了从活性污泥中筛选得到的一株工业污水高效降解菌株‑‑高原芽孢杆菌SX‑3，该菌株7d内对工业污水的降解率达56％，同时该菌株实际处理工业污水规模为50t，按1/10000投加量投加SX‑3菌液5L，增氧机控制溶解氧(DO)2mg/L，室温30℃处理条件下，4d内菌株SX‑3对绍兴某污水厂工业污水COD降解率可达28.0％，NH3‑N降解率可达90.2％，TN降解率可达28.1％。高原芽孢杆菌SX‑3菌株有应用于工业污水的生物修复工程中的可能，促进工业污水的降解。
高原芽孢杆菌 sx 及其降解工业污水中的应用

[发明专利]2-[4-(4-氯苯氧基)-2-三氟甲基苯基]-2-甲基环氧乙烷的制备方法-CN202011040415.3有效
发明人：张国富;施钦宇;李永曙 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-09-28 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07D301/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷(VII)的方法，本发明合成方法具有：对人体危害小，反应条件温和，易于操作，原料转化率和产物选择性较高，能耗低等特点，适合工业化生产；
氯苯甲基苯基环氧乙烷制备方法

[发明专利]一种合成3,4-二氯-2-氨基-5-氟联苯的方法-CN201911199124.6在审
发明人：张国富;俞钰萍;李永曙 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：一种合成3,4‑二氯‑2‑氨基‑5‑氟联苯的方法：底物3,4‑二氯苯胺与亚硝基硫酸经重氮化反应制备重氮盐；所得重氮盐与4‑氟苯胺经偶合反应制得产物3,4‑二氯‑2‑氨基‑5‑氟联苯；本发明反应过程中不产生需要填埋处理的氯化钠，并且具有条件温和、操作简单、原料转化率和产物选择性较高、能耗低等特点，适合工业化生产；反应产生的副产物硫酸钠为棕黄色固体，采用树脂吸附脱色，热法蒸发浓缩结晶组合工艺处理后，得到无色硫酸钠产品，整个工艺过程中，实现含硫酸钠废盐渣无害化处理及资源化利用，产出的硫酸钠产品达到工业级无水硫酸钠产品标准，既提高了经济效益，又避免了环境污染。
一种合成氨基联苯方法

[发明专利]一种核糖结晶残液中废弃物α-四乙酰核糖的利用方法-CN201610955142.2有效
发明人： 李永曙;颜贻意;陈丽琪;茅利平;管明艳 -专利权人：浙江诚意药业股份有限公司
申请日： 2016-10-27 - 公布日： 2019-09-10 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用核糖结晶残液中废弃物的方法，以核苷裂解后结晶残液为原料，萃取有机层，蒸除有机溶剂后与与苯骈三氮唑混合，在催化剂的作用下在100℃～160℃温度条件下发生缩合反应0.33～5.0小时，反应结束后加乙酸乙酯溶解，再用水洗涤，蒸干溶剂，经乙醚重结晶得到中间产物1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)苯骈三氮唑，再于室温下，在氨甲醇溶液或甲醇钠甲醇溶液的作用下脱除乙酰基，制得1‑(2,3,5‑三‑羟基‑β‑D‑呋喃核糖基)苯骈三氮唑。本发明的显著特点是变废为宝，在减少β‑四乙酰核糖结晶残液的同时，使其中原有的废弃物α‑四乙酰核糖得到利用，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
苯骈三氮唑四乙酰核糖废弃物呋喃核糖基核糖结晶结晶残液残液甲醇钠甲醇溶液乙酸乙酯溶解氨甲醇溶液脱除乙酰基缩合反应温度条件显著特点有机溶剂蒸干溶剂乙酰基有机层原有的重结晶核苷裂解乙醚蒸除萃取羟基催化剂洗涤

[发明专利]沙库比曲中间体及沙库比曲中间体和沙库比曲的制备方法-CN201610309610.9有效
发明人：梅光耀;张国富;李永曙;黄伟平 -专利权人：浙江宏元药业有限公司
申请日： 2016-05-11 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07C69/738 文献下载
摘要：沙库比曲中间体及沙库比曲中间体和沙库比曲的制备方法，属于药物有机合成技术领域。本发明一方面公开了一种新的化合物沙库比曲中间体化合物B及其制备方法，另一方面公开了一种沙库比曲的新制备方法。本发明具有下列特点：合成路线短，只有四步化学反应即可制得产物，而现有专利路线的步骤均超过9步；利用本方法所提供的Reformasky缩合制备二羰基化合物，成本较低；充分利用自然界廉价易得的手性化合物L‑（S）‑乳酸乙酯引入第一个手性中心，成本较低；采用生物酶催化技术，构建第二个手性中心，光学选择性高达99.9%，品质好，成本低。本发明通过采取上述技术手段，提高了制备沙库比曲的总收率，提升了沙库比曲的品质。
中间体制备方法

[发明专利]一种利用核苷裂解后四乙酰核糖结晶残液的方法-CN201510268241.9有效
发明人： 李永曙;管明艳 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07H1/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用核苷裂解后四乙酰核糖结晶残液的方法，核苷裂解后四乙酰核糖结晶残液为核苷经催化酰化裂解、重结晶制备1,2,3,5‑四‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖后剩余的结晶母液，其中含有1,2,3,5‑四‑O‑乙酰基‑α‑D‑呋喃核糖；将核苷裂解后四乙酰核糖结晶残液用萃取溶剂进行萃取，得到1,2,3,5‑四‑O‑乙酰基‑α‑D‑呋喃核糖；然后与1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯在催化剂的作用下进行缩合反应，制备得到利巴韦林缩合物1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)‑1H‑1,2,4‑3‑羧酸甲酯；利巴韦林缩合物经氨解得到利巴韦林。本发明变废为宝，将现有生产工艺中产生的四乙酰核糖结晶母液通过处理和转化，减少了四乙酰核糖生产过程中废液的排放。
一种利用核苷裂解乙酰核糖结晶方法

[发明专利]一种腺嘌呤的合成方法-CN201310648556.7有效
发明人： 李永曙;王云龙 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2013-12-04 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07D473/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种腺嘌呤的合成方法。本发明采用丙二腈和硫脲为原料，在醇钠的作用下进行环合反应，制得4,6-二氨基-2-巯基嘧啶，然后经过三条反应路线，合成得到腺嘌呤。本发明方法虽然反应步骤较多，但每步反应产物无须精制和烘干，可直接投入下一步反应中，操作简便。所用原料易得，价格相对低廉，反应条件温和，操作简便，反应步骤减少，反应时间较短，总反应收率较高，适合工业化生产。
一种嘌呤合成方法

[发明专利]一种6-巯基嘌呤的合成方法-CN201310108170.7有效
发明人： 李永曙;王云龙;吴永刚 -专利权人：杭州利巴医药科技有限公司
申请日： 2013-03-29 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07D473/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种6-巯基嘌呤的合成方法：将无机碱MOH溶于一元醇ROH中，搅拌溶解后滴加二硫化碳，滴完后析出固体，过滤，所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐；式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中，70～100℃温度下搅拌反应16～24h，反应结束后过滤，所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品；所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05～1.6。本发明方案与现有技术相比，有益效果在于：避免使用严重污染环境的五氧化二磷及有机试剂，有利于环境保护、且具有原料廉价易得、反应条件温和、反应收率高等优点，操作简便、安全。
一种巯基嘌呤合成方法

[发明专利]一种腺嘌呤精制纯化方法-CN201210229904.2无效
发明人： 李永曙;谭成侠;吴永刚 -专利权人：杭州利巴医药科技有限公司
申请日： 2012-06-30 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C07D473/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种腺嘌呤精制纯化方法：将腺嘌呤粗品溶于水中，加无机酸调pH值为3~5，再加入活性炭，加热至沸腾，保温反应后趁热过滤，滤液冷却后用无机碱性物质调pH值到中性，搅拌均匀后过滤，所得滤饼烘干即得腺嘌呤纯品，所述腺嘌呤粗品为6-氯嘌呤氨化后固体产物。本发明方案与现有技术相比，有益效果在于：操作简便，过程稳定，产品质量优，活性炭用量少，废水量小，提纯产品收率高，纯度高，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
一种嘌呤精制纯化方法

[发明专利]一种6-氯嘌呤的化学合成方法-CN201110298421.3有效
发明人： 李永曙;张军洁;谭成侠 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-09-30 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： C07D473/40 文献下载
摘要：一种如式II所示的6-氯嘌呤的化学合成方法，所述的方法以如式I所示的乙酰基次黄嘌呤为原料，三氯氧磷为氯代试剂，在叔胺催化剂的作用下于70～105℃反应4～8h，反应结束后蒸除未反应的氯代试剂，加入冰水冷却，用碱水调pH值至7～9，6-氯嘌呤析出后过滤去除滤液，烘干蒸去溶剂即得6-氯嘌呤；所述的投料物质的量比乙酰基次黄嘌呤∶氯代试剂∶叔胺为1∶3.5～20.0∶1.0～1.5。本发明的有益效果是：原料易得，工艺简单，生产安全可靠，收率高，成本低，污染少、适合大规模工业化生产等优点，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
一种嘌呤化学合成方法

[发明专利]一种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法-CN201110034233.X无效
发明人： 李永曙;谭成侠;梅丽琴 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2011-01-31 - 公布日： 2011-08-10 - 主分类号： C07H3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法，包括如下步骤：(1)将阿拉伯胶用酸性催化剂A1进行催化水解，中和，得到的反应液蒸除水份，得到混合粗糖浆；(2)向混合粗糖浆加入酸性催化剂A2和酮类化合物进行醚化反应，反应完毕后，中和，蒸馏回收酮类化合物，残余物用醇类化合物和水的混合物溶解，经萃取处理分别得到阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物；(3)所得的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分别在酸性催化剂A3催化下水解脱醚，然后中和，所得溶液经脱色、蒸干、结晶，即得L-阿拉伯糖和D-半乳糖。本发明所述方法具有操作简便、产品质量优、产率高、生产成本低、溶剂可回收套用、适合大规模工业化生产等优点。
一种阿拉伯提取阿拉伯糖半乳糖方法

[发明专利]一种制备对称二硫醚类化合物的方法-CN201010252405.6无效
发明人： 李永曙;谭成侠;潘丽艳;颜贻意 -专利权人：浙江工业大学;浙江诚意药业有限公司
申请日： 2010-08-13 - 公布日： 2010-12-29 - 主分类号： C07B45/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备对称二硫醚类化合物的方法，所述的方法为：以如式（III）所示的化合物为原料，以如式（Ⅰ）或（Ⅱ）所示的CoSalen配合物为催化剂，在有机溶剂中，通入空气或氧气作为氧化剂，20~100℃温度条件下反应，跟踪监测至反应完全，反应结束后反应液后处理制得如式（IV）所示的对称二硫醚类化合物。本发明与现有技术相比，操作简便、反应条件温和，所用催化剂便宜易制备且用量少，所用氧化剂空气价廉易得且清洁，产物二硫醚杂质含量少，收率较高，具有商业化前景，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
一种制备对称二硫醚类化合物方法

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