[发明专利]双钙钛矿磁性材料Sr₂MWO₆(M=Fe或Mn)的制备方法无效

申请号：	200610016946.2	申请日：	2006-06-16
公开（公告）号：	CN1885445A	公开（公告）日：	2006-12-27
发明（设计）人：	田世哲;李海东;范燕迪;赵娜娜;姬相玲	申请（专利权）人：	中国科学院长春应用化学研究所
主分类号：	H01F1/01	分类号：	H01F1/01;C04B35/495;C04B35/622
代理公司：	长春科宇专利代理有限责任公司	代理人：	马守忠
地址：	130022吉***	国省代码：	吉林;22
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摘要：	本发明是提供一种双钙钛矿磁性材料Sr₂MWO₆ (M＝Fe或Mn)的制备方法。本方法采用硝酸锶、硝酸铁、硝酸锰、仲钨酸铵分别为锶源、铁源、锰源及钨源。以柠檬酸为络合剂，乙二醇为分散剂，通过在950～1150℃下反应20～40小时，得到Sr₂MWO₆(M＝Fe或Mn)双钙钛矿结构氧化物。本发明利用溶胶－凝胶技术，使起始的金属离子达到了原子水平的均匀分散，因此本发明具有反应温度低，反应时间短，原料易得，方法简便的特点。合成的产品纯度高，颗粒大小均匀，特别是除去了固相反应中难以避免的SrWO₄杂相。可重复性强，有利于大规模的制备。
搜索关键词：	双钙钛矿磁性材料 sr sub mwo fe mn 制备方法
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【主权项】：

1、一种双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)的制备方法，其特征在于，采用的单体为：硝酸锶、硝酸铁、硝酸锰、仲钨酸铵；络合剂为柠檬酸；分散剂为乙二醇；溶剂为去离子水；制备步骤和条件如下：将硝酸锶、硝酸铁或硝酸锰、仲钨酸铵溶于去离子水中，加入络合剂和分散剂，搅拌，形成溶胶；络合剂∶分散剂∶金属离子总和∶去离子水的摩尔比为2-10∶2-10∶1-5∶20-300；锶离子∶铁离子或锰离子∶钨离子的摩尔比为2∶1∶1；将透明的溶胶于60～70℃加热，直至形成凝胶，然后于90～130℃烘干，制成凝胶干粉，将凝胶干粉于700℃预烧5～10小时，得到氧化物粉体；将预烧得到的氧化物粉体放入刚玉坩埚中，在马弗炉中于950～1150℃还原性气氛下烧结20～40小时，冷却到室温，得到双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)。

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摘要：本发明公开了一种高磁熵变非平衡态Ni‑Co‑Mn‑In合金及其制备方法和应用，涉及磁制冷材料技术领域，所述制备方法包括，以化学式Ni45‑xCo5Mn37In13配料得到原料，所述化学式中，0≤x0.1；将所述原料进行电弧熔炼得到铸锭；将所述铸锭进行熔体旋甩得到薄带；将所述薄带进行热压烧结得到合金。本发明通过减少合金中Ni元素占比并结合熔体旋甩实现的快速凝固得到富含Ni空位的非平衡态Ni45‑xCo5Mn37In13合金薄带；采用放电等离子烧结快速将Ni45‑xCo5Mn37In13合金薄带研磨成的粉末烧结成块体材料，烧结时间短，空位和材料中各化学元素来不及扩散，将高密度空位的非平衡状态保留；富含Ni空位的非平衡态Ni45‑xCo5Mn37In13合金，减小近邻Mn‑Mn原子间距，从而提高奥氏体相磁性，相对于同等条件下的不含Ni空位的Ni45Co5Mn37In13合金，等温磁熵变明显提高。

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摘要：本发明涉及磁制冷技术领域，公开了一种磁热微球，由稀土元素和有机配体组成，所述稀土元素为Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种或几种，有机配体为乙二醇或二乙二醇。所述磁热微球无需二次加工即有良好的球形形态，球形颗粒尺寸分布窄，具有大的磁熵变，能够在低温区实现良好的制冷效果。本发明还提供了一种磁热微球的制备方法和应用。

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摘要：本发明提供了一种过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法，具体步骤如下：（1）混合原料粉末：将高纯度的Cr粉，Nb粉和S粉在惰性气体手套箱中充分研磨，混合均匀后放入石英管中；（2）放入输运剂：将TeBr4粉末置于步骤（1）的石英管中；（3）封装石英管：将步骤（2）得到的石英管从手套箱取出，用乙炔焰将石英管烧断密封；（4）烧结成型：将步骤（3）中密封好的石英管在双温区管式炉中烧结成型。本发明利用TeBr4作为输运剂制备这一样品，改变材料生长环境，从而使得插层的Cr原子插入的位置不同，将样品铁磁转变温度大大降低，拓宽了该材料作为非易失自旋器件的使用温度。

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申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： H01F1/01
摘要：本发明公开了一种无稀土宽温区跨室温磁制冷材料，化学通式为MnaAlbCocFedCreZf；其中Z为Cu、Ti、Zr、Ag、Nb、Zn中的一种或多种，a、b、c、d、e、f表示原子摩尔含量，a+b+c+d+e+f＝100，且16≤a≤24，16≤b≤24，10≤c≤30，15≤d≤28，18≤e≤30，0≤f≤8。本发明还公开了一种无稀土宽温区跨室温磁制冷材料的制备方法，制备的磁制冷材料在240K‑360K温度范围内具有可逆大磁热效应。本发明采用上述无稀土宽温区跨室温磁制冷材料及其制备方法，能够解决现有的磁制冷材料成本高、制冷温区窄和可逆性差的问题。

一种磁制冷材料及其制备方法和应用-202211009288.X
发明人：莫兆军;王俊峰;刘权毅;张磊;高新强;李振兴;沈俊 -专利权人：中国科学院江西稀土研究院
申请日： 2022-08-22 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： H01F1/01
摘要：本发明公开了一种磁制冷材料及其制备方法和应用，属于低温磁制冷材料技术领域；本发明提供的磁制冷材料的分子式为Eu3B2O6；所述磁制冷材料为单相多晶材料，属六方晶系，空间群为R‑3c(167)。本发明提供的磁制冷材料具有优异的巨磁热效应，其相变温度为8K，在0‑1T、0‑2T和0‑5T磁场变化下的最大磁熵变分别≤13.0J·kg‑1·K‑1、22.0J·kg‑1·K‑1和38.6J·kg‑1·K‑1；另外，本发明提供的磁制冷材料的制备方法工艺简单、能耗较低、原料价格低廉且污染较小，适用于工业化生产；同时，本发明磁制冷材料在低应用磁场下具有优异的磁热性能，所述磁场利用常规的商业NdFeB永磁体即可获得，无需使用结构复杂、价格昂贵的超导磁体，具有良好的应用前景。

一种低温磁制冷用稀土RECrWO6-202110532927.X
发明人：张义坤;田耘;张彬 -专利权人：上海大学
申请日： 2021-05-17 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： H01F1/01
摘要：一种应用于低温磁制冷的RECrWO6氧化物材料及其制备方法，本发明材料具有正交易解石结构，属于极性空间群Pna21。RECrWO6氧化物材料在0～5T的外场变化下的等温磁熵变为3.2～5.8J/kgK；在0～7T的外场变化下，等温磁熵变为4.9～9.5J/kgK。制备方法为溶胶凝胶法：将氯化钨完全溶解进入酒精溶液后按照金属离子摩尔比加入含稀土元素的盐和铬盐并充分混合；再将混合后的溶液加入柠檬酸后加热并搅拌形成溶胶；再将溶胶加热干燥蒸干液体制得凝胶；然后在马弗炉内对凝胶进行煅烧得到烧结物；再将烧结物压片成型，在马弗炉内烧结冷却获得成品。本发明方法制备的RECrWO6氧化物材料应用于低温区磁制冷领域，所选原材料价格低廉，所用工艺简单，对设备要求低，适合工业化生产。

一种宽温区大磁熵镧铁硅基室温磁制冷材料及其制备方法-202210729804.X
发明人：赵文俞;鲜良;贺丹琪;张清杰 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： H01F1/01
摘要：本发明公开了一种宽温区大磁熵镧铁硅基室温磁制冷材料的制备方法，以La、Fe、Co、Si粉为原料，在保护气氛下，将原料进行高能球磨后，再进行压制和退火热处理制备所述宽温区大磁熵镧铁硅基室温磁制冷材料。本发明高能球磨‑退火法制备镧铁硅基室温磁制冷材料，所得镧铁硅基室温磁制冷材料居里温度在室温区，有较宽的工作温区和优异的磁热性能，可为高性能的镧铁硅基室温磁制冷材料的制备提供一条新思路；且涉及的制备工艺较简单、成本较低，对反应设备要求不高，适合推广应用。

一种铁基非晶合金磁制冷复合材料及制备方法-202210910660.8
发明人：余鹏;吴用;彭嘉欣;白成;夏雷;丁鼎;郭小龙;李冬梅;唐本镇;江俊颖;陈红果;万竹青 -专利权人：重庆师范大学
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： H01F1/01
摘要：本发明公开了一种铁基非晶合金磁制冷复合材料，所述制冷复合材料由重稀土元素部分取代Fe89Zr7B4合金中Fe制得的铁基非晶合金条带与Fe89Zr7B4非晶合金条带复合而成，所述重稀土元素为Dy、Tb、Gd中的一种；通过重稀土元素替换，有效地提高了Fe89Zr7B4合金的非晶成形能力，这些材料的居里温度接近室温，居里温度Tc范围上升为275K～342K，能够兼顾磁熵变和磁熵变半高宽。

一种稀土碱金属磷酸盐及其制备方法及应用-202210888287.0
发明人：沈俊;王豪杰;莫兆军;谢慧财;张国春;高新强;李振兴 -专利权人：中国科学院赣江创新研究院
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： H01F1/01
摘要：本发明涉及一种稀土碱金属磷酸盐及其制备方法及应用，属于磁制冷材料领域。本发明的稀土碱金属磷酸盐的化学式为K3RE5(PO4)6，所述RE为Gd、Tb、Dy、Ho、Er中的至少一种。本发明稀土碱金属磷酸盐的相变温度在2K以下，并且2.5K温度下，在磁场变化为1T、1.5T和2T时的最大磁熵变值分别为16.2J/(kg·K)、23.6J/(kg·K)和29.1J/(kg·K)，表现出很大的低磁场磁热效应和良好的热、磁可逆性，是一种性能优异的低温磁制冷材料。本发明的制备方法工艺简单、合成周期较短，且适合大规模工业化生产。

一种磁制冷机回热器的磁相变材料的制备方法以及磁制冷循环系统-202110028176.8
发明人：孙剑飞;鲍颖;吕峥;沈红先;张伦勇 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2021-01-08 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： H01F1/01
摘要：一种磁制冷机回热器的磁相变材料的制备方法以及磁制冷循环系统，涉及磁制冷机回热器结构技术领域。本发明的目的是要解决传统采用颗粒状填充的回热器结构流体流经该结构时压降较大、产生一定的热损失以及板材结构回热器比表面小、制冷效率低的问题。方法：利用金属锟轮的边缘蘸取熔融状态的合金液，同时在106K/s的冷却速率下进行冷却，形成纤维丝，放入充满氦气的密封石英管中，加热至1373K并保温5h，保温结束后水冷至室温，得到淬火后的纤维丝；将淬火后的纤维丝编织成单层网状结构的编织体，作为磁制冷机回热器的磁相变材料。本发明可获得一种磁制冷机回热器的磁相变材料的制备方法以及磁制冷循环系统。

应用于低温磁制冷的双钙钛矿磁制冷材料及制备方法-202210786135.X
发明人：张义坤;王昕 -专利权人：杭州电子科技大学
申请日： 2022-07-04 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： H01F1/01
摘要：本发明公开了一种应用于低温磁制冷的双钙钛矿磁制冷材料，包括稀土基单斜双钙钛矿磁制冷材料，所述稀土基单斜双钙钛矿磁制冷材料的化学式为Ca2REMO6，其中RE为Gd、Dy、Ho、Er中的一种，M为Nb、Ta中的一种。此制冷材料通过将RE2(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·6H2O、MCl5和柠檬酸混合，加热搅拌，干燥研磨后得到成品。本发明采用上述一种应用于低温磁制冷的双钙钛矿磁制冷材料及制备方法，材料化学稳定性好，相较于稀土金属间化合物而言，对制备时间安排要求不苛刻，制备工艺简单，有效提高了产量和降低了成本，可用于工业化批量生产。

专利分类

H 电学

H01 基本电气元件
H01F 磁体；电感；变压器；磁性材料的选择
H01F1-00 按所用磁性材料区分的磁体或磁性物体；磁性材料的选择
H01F1-01 .无机材料的
H01F1-42 .有机材料的或有机磁性材料的
H01F1-44 .磁性液体的，如铁磁流体
H01F1-03 ..按其矫顽力区分的
H01F1-40 ..磁性半导体材料的，如CdCr2S4

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[发明专利]双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M=Fe或Mn)的制备方法无效

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